ICS 71. 100. 40 HG G 71 备案号：301372011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3712—2010 代替HG/T3712—2003 抗氧剂168 Antioxidant 168 2011-03-01实施 2010-11-22发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 3712—2010 前言 本标准代替HG/T3712—2003《抗氧剂168》。 本标准与HG/T3712一2003的主要技术差异为： 一修改了“抗水解性能”的指标； 修改了“抗水解性能”的试验方法。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准主要起草单位：上海金海雅宝精细化工有限公司。 本标准参加起草单位：天津力生化工有限公司、天津市晨光化工有限公司、山东省临沂市三丰化工 有限公司、营口市风光化工有限公司、上海汽巴高桥化学有限公司、北京极易化工有限公司、青岛丰华灏 龙化工助剂有限公司、北京迪龙化工有限公司。 本标准主要起草人：赵钢凯、钱龙云、王艳萍。 本标准首次发布于2003年，本次为第一次修订。 HG/T3712-2010 抗氧剂168 1范围 本标准规定了亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯基）酯（简称抗氧剂168）的要求、试验方法、检验规则、标 志、包装、运输及存。 本标准适用于以2，4-二叔丁基苯酚与三氯化磷合成法制得的抗氧剂168。 分子式：C42H63O:P 结构式： C(CH3) (H,C)C 相对分子质量：646.92（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T191—2008，eqvISO780：1997） GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T6032002，neqISO6353-1：1982) GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定方法 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，modISO3696：1987） GB/T 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T 11409 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 3要求 抗氧剂168应符合表1所示的技术要求。 表1 抗氧剂168的技术要求 项 目 指标 外观 白色粉末或颗粒 熔点范围/℃ 183.0~187.0 加热减量/% 0. 30 溶解性 清澈 425nm 98.0 透光率/% 500nm 98.0 酸值/(mgKOH/g) 0. 30 主含量/% 99.0 2,4-二叔丁基苯酚含量/% 0. 20 抗水解性能 合格 HG/T3712-2010 4试验方法 除非另有说明，在分析中所用标准溶液、制剂和制品，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。 分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的三级水。 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170中修约值比较法的有关规定。 4.1外观的测定 称取（50士5）g试料，放在30cm×30cm（大约）的白色滤纸上，然后轻轻摊成20cm×20cm（大约） 的面积，在自然光下目测颜色、形状。 4.2熔点的测定 按GB/T617的规定进行测定。 4.3加热减量的测定 按GB/T11409的规定进行测定，称取试样（3.0～3.5）g（精确至0.0002g），干燥温度（105±2）℃， 干燥时间2h。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结 果的差值不得大于0.02%。 4.4溶解性的试验 4.4.1试剂 甲苯[108-88-3]：经0.45μm滤膜真空过滤。 4.4.2仪器 4.4.2.1具塞比色管：25mL； 4.4.2.2移液管：25mL； 4.4.2.3天平。 4.4.3分析步骤 确吸人25.0mL甲苯加至以上具塞比色管中，溶解后，观察其是否清澈。 4.5透光率的测定 4.5.1仪器 分光光度计，应符合GB/T9721中第6章的规定。 4.5.2分析步骤 将溶解性试验后的溶液倒入10mm比色皿中，置于分光光度计之内，以甲苯（4.4.1)作参比，在 425nm和500nm波长下测量透光率，结果保留到小数点后一位。 4.6酸值的测定 4.6.1试剂 4.6.1.1甲苯[108-88-3]; 4.6.1.2氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.02mol/L； 4.6.1.3酚酰指示液：10g/L的乙醇溶液。 4.6.2仪器 4.6.2.1三角烧瓶：250mL； 4.6.2.2 滴定管：容量10mL，精度为0.05mL； 4.6.2.3量筒：50mL； 4.6.2.4分析天平。 4.6.3分析步骤 用量筒量取约50mL甲苯于三角烧瓶中，加人5滴酚指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴 2 HG/T3712--2010 至粉红色，加入5g试料（准确至0.01g），溶解，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色，记录第 二次滴定消耗的体积V。 4.6.4结果计算 酸值以氢氧化钾(KOH)的质量分数w1计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(1)计算： VeM (1) m 式中： V一一滴定中消耗的氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； 氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 一试料的质量的数值，单位为克（g）； m- M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)M=56.106）。 4.6.5允许差 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定 结果的差值不大于0.01mgKOH/g。 4.7主含量及2,4-二叔丁基苯酚含量的测定 4.7.1试剂 4.7.1.1乙酸乙酯：色谱纯； 4.7.1.2甲醇：色谱纯。 注：以上试剂均需真空过滤，滤膜孔径为0.45μm。 4.7.2仪器、设备 4.7.2.1 高效液相色谱仪：具有柱温控制箱及可调波长UV检测器； 4.7.2.2 记录系统：积分仪或色谱数据处理机； 4.7.2.3 微量注射器：50μL或自动进样器； 4.7.2.4 流动相过滤装置； 4.7.2.5 分析天平； 4.7.2.6 容量瓶：50mL； 4.7.2.7 移液管：25mL； 4.7.2.8 超声波清洗器。 4.7.3色谱操作条件 如表2规定。 表2色谱操作条件 色谱柱 Ci8 ,5 μm 柱规格/mm $4.60×150 不锈钢 柱材质 40 柱温/℃ 流速/(mL/min) 1. 2 甲醇 流动相 275 检测波长/nm 10 进样量/uL 16 1分析时间/min 4.7.4分析步骤（校正面积归一法） 设定操作条件：按表2对色谱仪操作条件进行正确设置，色谱达到设定的操作条件并稳定，即可开 3 HG/T3712—2010 始进样测定。 4.7.5标样、试样溶液的制备 4.7.5.1标样溶液：称取（80~100）mg（精确至0.1mg）抗氧剂168标样（抗氧剂168标样制作方法参 见附录A）和（40～50）mg（精确至0.1mg）2，4-二叔丁基苯酚标样于50mL容量瓶中，加人25mL乙酸 乙酯使标样溶解完全，再加人甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。样品用0.45μm的过滤头过滤约1.5mL 至2mL的自动进样样品瓶中，盖好瓶盖。备用。 4.7.5.2试料溶液：称取（80~100）mg（精确至0.1mg）试料于50mL容量瓶中，加入25mL乙酸乙 酯使试料溶解完全，再加人甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。样品用0.45μm的过滤头过滤约1.5mL至 2mL的自动进样样品瓶中，盖好瓶盖。备用。 注：168标样用多次提纯方法制得，用面积归一法计算其主含量不得少于99.9%，用面积归一法含量减去挥发分即 得标样纯度。2,4-二叔丁基苯酚标样纯度(GC)不得少于99.9%。 4.7.6校准 校正因子f：按式（2)计算（不同仪器计算方法不同，可用仪器自动计算）： (2) A: 式中： fi—标样组分中的校正因子，10-2mg/（mAU·s）； M,- 一标样的质量的数值，0.01mg； A;- 一标准溶液标样的峰面积，mAU·s。 4.7.7试料分析 用自动进样器自动进样，或用50μL微量注射器吸取约50μL试样并注人带有10μL定量管的色 谱仪中。每一试样需重复测定两次。 4.7.8典型色谱图 见图1。 mAU 80 皖48·01 60 40 20 3.290 5.593 0 0 2 4 6 8 10 12 14 min 注：1.748min为2，4-二叔丁基苯酚；10.822min为抗氧剂168。 图1# 抗氧剂168在C1B柱上的典型色谱图 4.7.9结果计算 以质量分数Ws表示的被测组分含量，数值以%表示，按式（3)计算： fsAs X100. (3) Zf;A; 式中： A，—试料中被测组分的峰面积，mAU·s； A;—试料中各组分的蜂面积，mAU·s; HG/T3712—2010 f。——试料中被测组分的校正因子，mg/m