ICS 71. 060. 30 G 11 HG 备案号：30101—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3594—2010 代替HG/T3594—1999 工业焦磷酸 Pyrophosphoric acid for industrial use 2011-03-01实施 2010-11-22 发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3594—2010 前 言 本标准代替HG/T3594—1999《电镀用焦磷酸》。 本标准与HG/T3594--1999的主要技术差异如下： 为扩大使用范围，将电镀用焦磷酸改为工业焦磷酸。 将产品分为两种类型：I型为固体焦磷酸，一般工业用；Ⅱ型为焦磷酸溶液，主要用于电镀行 业。本标准将Ⅱ型焦磷酸分为优等品和一等品，原标准焦磷酸溶液不分等级（1999年版的 3.2，本版的5.2）。 Ⅱ型优等品增加了氟化物含量、砷含量和氟含量指标及相应的试验方法（本版的5.2，6.7， 6.8,6.9)。 本标准的附录A是规范性附录 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院。 本标准起草人：张静娟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -HG/T3594—1999。 HG/T3594—2010 工业焦磷酸 1范围 本标准规定了工业焦磷酸的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输以及贮存。 本标准适用于工业焦磷酸。该产品主要用于电镀工业，用来调节电镀溶液的pH值，作催化剂，还 用于制有机磷酸酯。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190---2009危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T3049—2006 5工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法（idtISO 6685:1982) GB/T4472—2002 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T6678 3化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T7686—2008 无机化工产品中砷含量测定的通用方法砷斑法 GB/T8170 修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21057一2007无机化工产品中氟含量测定的通用方法 离子选择性电极法 GB/T23945—2009 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法目视比浊法 GB/T23946一2009无机化工产品中铅含量测定的通用方法原子吸收光谱法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3，无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：HP207 相对分子质量：177.97（按2007年国际相对原子质量） 4分类 工业焦磷酸分为两类。 I类：固体焦磷酸，一般工业用。 Ⅱ类：焦磷酸溶液，主要为电镀用。 5要求 5.1外观：固体焦磷酸为透明结晶。焦磷酸溶液为无色或淡黄色黏稠液体或有结晶析出。 5.2工业焦磷酸应符合表1要求。 1 HG/T35942010 表1要求 指 标 项 目 Ⅱ类 I类 优等品 一等品 焦磷酸（HP2O）W/% 95. 0 50. 0 50. 0 0.005 铁(Fe)w/% 0. 001 0. 005 铅(Pb）w/% 0. 002 0. 0001 0. 002 氯化物(以Cl计)w/% 0. 000 3 % /m (sV) 0. 001 5 氟(F)w/% 0. 000 5 密度（25℃）/（g/cm²） 2. 04 2. 04 试验方法 6 6.15 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即就医。 6. 2 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观的判别 在自然光下，用目视法判别外观。 6.4焦磷酸含量测定 6.4.1方法提要 用氢氧化钠溶液中和焦磷酸，转换成焦磷酸钠。焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠。加人 硫酸锌，产生焦磷酸锌沉淀和定量的硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式如下： NaP2O+2HC1—Na2H2P2O+2NaC1 Na2H2P2O7+2ZnSO4—Zn2P2O?+Na2SO4+H2SO4 H2SO4+2NaOH—Na2SO4+2H2O 6.4.2试剂 6.4.2.1盐酸溶液：1+20。 6.4.2.2 2盐酸溶液：1+100。 6.4.2.3氢氧化钠溶液：100g/L。 6.4.2.4硫酸锌溶液：125g/L。 称取125g硫酸锌，置于1000mL烧杯中，加水溶解，并稀释至1000mL，在酸度计上用硫酸溶液 (1十500）或氢氧化钠溶液c(NaOH)α0.1mol/L调节溶液pH值至3.80，保存备用。 6.4.2.5 5无水焦磷酸钠：将焦磷酸钠在水中重结晶三次（制备方法见附录A），置于铂皿中干燥。 6.4.2.6 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.1mol/L。 标定：称取约0.5g在400℃干燥至质量恒定的无水焦磷酸钠，精确至0.0002g，置于250mL烧 杯中，加人90mL水溶解。于酸度计上，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液（开始用1十20盐酸，在pH值接近 3.8时改用1十100的盐酸）直至溶液pH值为3.80，加入50mL硫酸锌溶液，搅拌5min。在搅拌下用 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液pH值接近3.6时，停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴 2 HG/T3594—2010 定至溶液pH值为3.80，此时每加一滴溶液后要搅拌30s。 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量（g）按式（1）计算： p=V (1) 式中： 称取无水焦磷酸钠质量的数值，单位为克（g）； m V-一滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 6.4.3仪器、设备 6.4.3.1酸度计：分度值为0.02pH，配有饱和甘汞电极和玻璃电极或复合电极； 6.4.3.2电磁搅拌器。 6.4.4分析步骤 6.4.4.1试验溶液A的制备 称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加50mL水，用氢氧化钠溶液调节溶液的 pH为10(用pH试纸检验），转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A， 用于焦磷酸含量、铁含量和砷含量的测定。 6.4.4.2测定 慢慢加入盐酸溶液..….”开始进行操作。 6.4.5结果计算 焦磷酸含量以焦磷酸（H4P2O）的质量分数W1计，数值以%表示，按式(2)计算： (2) 50 式中： β-每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠质量的数值，单位为克每毫升（g/mL)； V-一滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m—一试料的质量的数值，单位为克(g）； 0.6693一一无水焦磷酸钠换算为焦磷酸的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.5铁含量的测定 6.5.1方法提要 在酸性介质中，加热使焦磷酸根转化为正磷酸根，消除焦磷酸根的干扰。以下同GB/T3049 2006第3章。 6.5.2试剂 同GB/T3049—2006第4章。 6.5.3仪器 同GB/T3049—2006第5章。 6.5.4分析步骤 6.5.4.1工作曲线的绘制 按GB/T3049一2006中6.3的规定，使用4cm或5cm的吸收池，按试液中含铁量在10μg～ 100μg选择铁标准溶液，绘制工作曲线。 6.5.4.2测定 标准溶液，用盐酸溶液或氨水调至pH为2（用精密pH试纸检验），加1mL抗坏血酸溶液、20mL缓冲 3 HG/T3594-2010 溶液，在水浴上加热至50℃～60℃，加10mL1，10-菲啰啉溶液，冷却至室温，将溶液转移至100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置15min以上，测吸光度。 空白试验溶液：取2.00mL铁标准溶液，置于100mL烧杯中，加水约至60mL，从用盐酸溶液或 氨水调至pH为2..”开始，以下操作同试样溶液。 使用4cm或5cm的吸收池，按GB/T3049一2006中6.3.3的规定测量吸光度，从工作曲线上查 出相应铁的含量。 6.5.5结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数w2计，数值以%表示，按式（3)计算： (m1-mo)X10-6 -×100 (3) m× 250 50 式中： mi 按试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为微克（μg）； 按空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为微克（ug）； mo 6.4.4.1中称取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 6.6铅含量的测定 6.