ICS 71.100.99 G 74 HG 备案号：41875—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3553—2013 代替HG/T35532005 一氧化碳低温变换催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition in low temperature carbon monoxide shift catalyst 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3553—2013 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准代替HG/T35532005《--氧化碳低温变换催化剂化学成分分析方法》，与HG/T3553 2005相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了氧化铜含量的分析方法 碘量法（本版的第6章）； 修改了氧化钠含量的测定方法（2005年版的第10章，本版的第9章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、西安向阳航天材料股份有限公司。 本标准主要起草人：邵丽丽、邱爱玲、彭东、孙雪玲 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HG 1-1428 31981、HG/T35531981、HG/T3553 2005。 I HG/T3553—2013 一氧化碳低温变换催化剂化学成分分析方法 安全提示一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭 示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了：·氧化碳低温变换催化剂以及化学组成相同的催化剂化学成分的分析方法。 本标准适用于一氧化碳低温变换催化剂以及化学组成相同的催化剂中的氧化锌、氧化铜、三氧化二 铝、三氧化二铁、氧化钠、烧失量质量分数的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HG/T3556 6一氧化碳低温变换催化剂 3一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试 验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定 制备。 4采样 4.1实验室样品 按HG/T3556中的采样规定取得。 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵内全部破碎研细，再用四分法分取约20g 继续研细至试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1盐酸溶液：1+1。 4.3.1.2盐酸溶液：1+100。 4.3.2操作步骤 称取约0.5g试样（4.2）.精确到0.0001g，置于250mL烧杯中.用水润湿.加20mL盐酸溶液 （4.3.1.1)，盖上表面皿，缓慢加热使试料完全溶解。冷却后用水冲洗表面皿及烧杯内壁，加约80mL 水，加热至60℃～80℃，用中速滤纸过滤，以热的盐酸溶液（4.3.1.2)洗涤滤纸6次8次，滤液及洗液 移人250mL容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度.摇匀。 5氧化锌(ZnO)质量分数的测定一一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法 5.1原理 HG/T3553—2013 在pH值约5.7的条件下，用硫代硫酸钠掩蔽铜，氟化钠掩蔽铝，以二甲酚橙为指示剂，月乙二胺四 乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定试料溶液中的锌。 5.2试剂 5.2.1氟化钠。 5.2.2 氨水溶液：1十1。 5.2.3 硫代硫酸钠溶液：100g/L。贮于棕色玻璃瓶中。 5.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。 5.2.5 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA）=0.02mol/L。 5.2. 6 二甲酚橙指示液：2g/L。 5.3分析步骤 量取25.00mL试料溶液（4.3.2）.置于250mL锥形瓶中，加人约1g氟化钠，用氨水溶（5.2.2） 中和至有少量浑浊出现，加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.2.4）、10mL硫代硫酸钠溶液，5.2.3）、2 滴～3滴二甲酚橙指示液（5.2.6），用水稀释至约100ml，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液 （5.2.5)滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。 5.4 结果计算 氧化锌(7.n0)的质量分数w1，按公式(1)计算： ×100% (1) m 式中： V 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（5.2.5)体积的数值，单位为毫升（mL）： c 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（5.2.5)浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M 氧化锌摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)（M=81.38）； 分取试料质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.3% 6氧化铜(CuO)质量分数的测定 6.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法 6.1.1原理 在pH值约9.2的条件下，用氟化钠掩蔽铝，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液洛合滴定 试料溶液中的铜、锌总量.减去锌量，即为铜量。 6.1.2试剂 6.1.2.1无水乙醇。 6.1.2.2氟化钠。 6. 1. 2. 3 氨水溶液：1十1。 6.1.2.4 氨-氯化铵缓冲溶液（pH~10）。 6.1.2.5 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：同5.2.5。 6.1.2.6 51-(2-吡啶偶氮）-2-茶酚（PAN)指示液：2g/L。 称取0.2g1-（2-吡啶偶氮）-2-茶酚，溶于100mL无水乙醇（6.1.2.1)中，用无水乙醇（6.l.2.1)稀 释至100mL。 6.1.3分析步骤 量取25.00mL试料溶液（4.3.2），置于250mL锥形瓶中，加约1g氟化钠（6.1.2.2），用氨水溶液 （6.1.2.3）中和至溶液出现浑浊后，继续滴加氨水溶液至溶液呈蓝色，加10mL氨-氯化铵爱冲溶液 （6.1.2.4）、5滴1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN)指示液（6.1.2.6）、15mL尤水乙醇（6.1.2.1）.用乙二胺 2 HG/T3553—2013 四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（6.1.2.5)滴定至溶液由紫色变为绿黄色为终点。 6.1.4结果计算 氧化铜（CuO)的质量分数u2·按公式（2)计算： W2 (2) 1000m 式中： 滴定铜锌总量耗用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（6.1.2.5)体积的数值.单位为 毫升（mL）； Vi 滴定锌量耗用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（6.1.2.5）体积的数值（见5.4），单 位为毫升（mL）； 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（6.1.2.5）浓度的准确数值，单位为摩尔每升 (mol/L); M 氧化铜摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M-79.55）； 分取试料质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.3%。 6.2碘量滴定法（仲裁法） 6.2.1原理 在弱酸性介质中，Cu2·与过量的碘化钾反应，生成碘化亚铜沉淀，同时析出定量的碘。析出的碘以 淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。反应方程式为： 2Cu2-+41-2Cul→+I2或2Cu2-+51-— 2Cul+I I2+2S-21+S,O 6.2.2试剂 6.2.2.1 碘化钾。 6.2.2.2 氨水溶液：1十1。 6.2.2.3 冰乙酸溶液：1+1。 6.2.2.4 氟氢化铵（NHHFs）溶液：200g/L。贮于聚乙烯瓶中。 6.2.2.5 硫氰酸铵（NH,SCV)溶液：200g/L。 6.2. 2. 6 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2SO:）-0.1mol/L。 6.2.2.7 淀粉指示液：10g/L。 6.2.3分析步骤 沉淀生成，加冰乙酸溶液（6.2.2.3)8mL、氟氢化铵溶液（6.2.2.4)10ml、2g碘化钾（6.2.2.1)（每次加 完溶液后均需摇匀），水封，于暗处放置5min。用少量的蒸馏水冲洗瓶塞和瓶颈处的碘，用硫代硫酸钠 标准滴定溶液（6.2.2.6)滴定至淡黄色.加淀粉指示液（6.2.2.7)2mL.滴定至浅蓝色，加硫氰酸铵溶液 (6.2.2.5)10mL，滴定至蓝色消失为终点。 6.2.4结果计算 氧化铜(Cu)的质量分数u3，按公式（3)计算： VcM u3 X100% (3) m 式中： V 硫代硫酸钠标准滴定溶液（6.2.2.6）体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫代硫酸钠标准滴定溶液（6.2.2.6)浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； c M 氧化铜摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=79.55）； 3 HG/T3553—2013 分取试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.3% 7三氧化二铝（AI2O3)质量分数的测定—乙二