ICS 71.040. 40 G 76 HG 备案号：34600—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3532—2011 代替HG/T35322003 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硫化 亚铁含量的测定 Industrial circulating cooling water-Determination of ferrous sulphide for sludge and corrosion products 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3532—2011 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3532一2003《工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量的测定》。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、河南清水源科技股份有限公司、广州市特种承压设 备检验研究院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院。 · 本标准主要起草人：白莹、杜昊、杨麟、王崇、朱传俊。 本标准首次发布于1985年，标准号为HG/T5-1603一1985。1999年转化为化工行业标准HG/ T3532-1985，2003年第一次修订，本次为第二次修订。 H HG/T3532—2011 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量的测定 重要提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗。 1范围 本标准规定了工业循环冷却水中污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量的测定方法。 本标准适用于循环冷却水污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量的测定。硫化亚铁含量反映了系统中钢 铁表面受厌氧性硫酸盐还原菌的腐蚀情况。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603--2002,ISO6353-1： 1982) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T6682--2008，ISO3696：1987） HG/T3530工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、采取和制备 HG/T3531工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分含量的测定 3方法提要 试样中硫化亚铁与非氧化性酸（盐酸或稀硫酸）反应，生成硫化氢气体被乙酸镉和乙酸锌混合溶 液吸收后产生硫化镉和硫化锌沉淀。加入过量碘标准溶液使硫化镉和硫化锌与其发生定量反应，剩 余的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。根据实际消耗的碘量，即可求得硫化亚 铁含量。 4试剂和材料 规定。 4.2试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601、GB/T603之规定 制备。 4.3硝酸溶液：1+3。 4.4盐酸溶液：1+1。 4.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O4)约0.003mol/L。 I2)约0.003mol/L。 4.7硫化氢吸收液：称取10g乙酸镉和30g乙酸锌置于250mL烧杯中，加人冰乙酸40mL~50mL， 再加入200mL水溶解后移至1000mL细口瓶中，用水稀释至1000mL。 4.8淀粉指示液：10g/L。 1 HG/T3532—2011 5仪器、设备 5.1分液漏斗：250mL。 5.2锥形瓶：250mL。 5.3试管：100mL或100mL比色管。 5.4玻璃酒精灯。 5.5 5测定装置：如图1所示。 分液漏斗：内装盐酸溶液； 2. 250mL锥形瓶； 3 吸收试管：内装定量的吸收液，管口是散开的。 图1硫化亚铁测定装置图 6分析步骤 称取约0.5g（精确到0.2mg）按HG/T3530制备好的试样置于250mL锥形瓶中（由于空气中湿 度不同，水分含量也不一样，故本方法在称量试样时，必须同时将HG/T3531测定的试样一并称出）， 按图将盛有试样的锥形瓶连人装置中，加入40mL硫化氢吸收液于吸收试管中，加人50mL盐酸溶液 于分液漏斗中，然后打开分液漏斗活塞，使盐酸溶液流入锥形瓶中。在加人盐酸溶液时，若发现反应激 烈，可暂停加入盐酸溶液，待反应缓慢后再继续加人盐酸溶液。待盐酸溶液全部流人后，用酒精灯加热 锥形瓶使试样溶解并让气泡在吸收试管中均匀冒出，酒精灯加热时，若反应剧烈，可暂停加热，待反应缓 慢后再继续加热，直至反应完全。移去酒精灯用洗耳球吹赶硫化氢数次，以保证硫化氢从锥形瓶中完全 逐出，此时试液由黄色变为无色。移开盛吸收液之吸收试管（连同玻璃管），向其中加入15.00mL碘标 准溶液，搅拌使硫化物沉淀溶解并与碘反应完全。将溶液转移至250mL锥形瓶中，立即用硫代硫酸钠 标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入2mL淀粉指示液，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶 液蓝色刚消失，再将部分溶液倒回吸收试管中，洗涤后将溶液倒回锥形瓶中，继续滴定至蓝色刚消失为 终点。同时做空白试验。 7结果计算 污垢和腐蚀产物中硫化亚铁以质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算： (1) m(1-w) 式中： Vo 空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V 滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； c M 硫化亚铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=87.91）； 2 HG/T 3532—2011 试料质量的数值，单位为克（g）； w 按HG/T3531测得的试样水分的质量分数。 8 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。当硫化亚铁的含量为80%左右时，平行测定结果的绝 对差值不大于3%。 3 HG/T 3532-2011 中华人民共和国 化.I行业标准 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量的测定 HG/T 35322011 出版发行：化学业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 化学T业出版社印制厂 880mm×1230mm1/16印张 字数7下字 2012年3月北京第1版第1次印 书号：155025·0997 购1咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网：http:/：www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量间题，本社销售中心负费调换。 定价：10.00元 版权所有 违者必究 HG/T 3532-2011 中华人民共和国 化.I行业标准 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量的测定 HG/T 35322011 出版发行：化学业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 化学T业出版社印制厂 880mm×1230mm1/16印张 字数7下字 2012年3月北京第1版第1次印 书号：155025·0997 购1咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网：http:/：www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量间题，本社销售中心负费调换。 定价：10.00元 版权所有 违者必究