ICS 71. 040. 30 HG G 62 备案号：37891—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3465—2012 代替HG/T3465—1999 化学试剂 磷酸氢二铵 Chemical reagent- Diammonium hydrogen phosphate 2013-03-01实施 2012-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3465—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3465—1999《化学试剂磷酸氢二铵》，与HG/T34651999相比主要变化 如下： 钾分析纯规格由“0.005%”提高到"0.003%”（见第4章，1999年版的第4章）； 一碑分析纯规格由“0.0005%”提高到0.0002%”（见第4章，1999年版的第4章）； 一重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法（见5.14，1999年版的5.12）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：北京益利精细化学品有限公司。 本标准主要起草人：赵玉峰、司玉荣。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T3465—1977、HG/T3465—1984、HG/T3465—1999。 1 HG/T3465—2012 化学试剂 磷酸氢二铵 分子式：(NH4)2HPO4 相对分子质量：132.06（根据2007年国际相对原子质量） 1 范围 本标准规定了化学试剂磷酸氢二铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂磷酸氢二铵的检验。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T610—2008 化学试剂砷测定通用方法 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 GB/T 9723—2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 PH值测定通则 GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3性状 本试剂为无色结晶，溶于水，不溶于醇。 4规格 磷酸氢二铵的规格见表1。 HG/T3465—2012 表 1 磷酸氢二铵的规格 名 称 分析纯 化学纯 含量[(NH)2HPO]w/% ≥99. 0 ≥98. 0 pH值(50g/L25℃) 7.8~8.2 7.8~8.2 澄清度试验/号 3 5 水不溶物w/% S00'0> [0°0> 氯化物(CI)w/% ≤0.000 5 ≤0.004 硫化合物（以SO一计）w/% ≤0.005 ≤0.01 硝酸盐（NO:）w/% ≤0.000 5 [00 °0> 钠(Na)w/% ≤0.01 ≤0.02 钾(K)w/% ≤0. 003 ≤0.01 铁(Fe)w/% ≤0. 000 5 ≤0.002 砷(As)w/% ≤0.0002 ≤0.002 重金属（以Pb计)w/% ≤0. 000 5 100°0> 5试验 5.1安全提示 适当的安全和健康措施。 5.2一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量 称取1.8g样品，精确至0.0001g，溶于50mL无二氧化碳的水中，加40mL新制备的甲醛溶液 （1十1），摇匀，放置30min，用校准过的酸度计（精度pH值为0.02），以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞 电极（或复合电极）为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)=1mol/LI滴定至pH值8.9为 终点。同时做空白试验。 磷酸氢二铵的质量分数W，数值以%表示，按式（1)计算： (Vi-V2)XcXM X100. (1) W= mX1000 式中： Vi一一氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； V2- 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； (NH4)2HPO4 磷酸氢二铵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)M =66.03 M 样品质量的数值，单位为克（g）。 m- 5.4pH值 按GB/T9724的规定测定。 2 HG/T3465—2012 5.5澄清度试验 称取20g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准（保留 此溶液用于水不溶物的测定）。 分析纯：3号；化学纯：5号。 5.6水不溶物 将测定澄清度试验的溶液（5.5），在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。 5.7氯化物 称取2g（化学纯取1g）样品，溶于水，加5mL硝酸溶液（25%），稀释至20mL后，按GB/T9729 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物（CI)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时、 同样处理。 分析纯：0.01mg；化学纯：0.04mg。 5.8硫化合物 称取0.5g样品，溶于20mL水中，加4mL氢氧化钠溶液（100g/L）及0.5mL30%过氧化氢，缓 缓煮沸至氨逸尽（体积约剩10mL），冷却，用盐酸溶液（20%）中和，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液 （20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐（SO一）标准溶液，与样品同时、同样处理。 分析纯：0.025mg；化学纯：0.050mg。 5.9硝酸盐 称取2g样品，溶于10mL水中，加1mL氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝二磺酸钠溶液 [c(C16HgNzNa2OgS2）=0.001mo1/L]，在摇动下于10s~15s内加10mL硫酸，放置10min。溶液所 呈蓝色不得浅于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐（NO）标准溶液，与样品同时、同样处理。 分析纯：0.01mg；化学纯：0.02mg。 5.10钠 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.10.1仪器条件 光源：钠空心阴极灯。 波长：589.0nm。 火焰：乙炔-空气。 5.10.2测定方法 称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定 测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.11钾 按GB9723—2007的规定测定。 5.11.1仪器条件 光源：钾空心阴极灯。 波长：766.5nm。 火焰：乙炔-空气。 5.11.2测定方法 称取10g（化学纯取5g）样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份。按GB/T9723—2007 中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 3 HG/T3465—2012 5.12铁 称取0.4g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液（15%）调节溶液pH值至2后，按GB/T9739的规 定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁（Fe)标准溶液，与样品同时、同样处理。 分析纯：0.002mg；化学纯：0.008mg。 5.13砷 称取2.5g（化学纯取0.5g)样品，溶于30mL水中后，按GB/T610—2008中4.2的规定测定。吸 收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷（As)标准溶液，与样品同时、同样处理 分析纯：0.005mg；化学纯：0.010mg。 5.14重金属 称取4g样品，溶于水，用乙酸溶液（30%）将溶液的pH值调至4，稀释至20mL。取15mL后，按 GB/T9735的规定测定，溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅(Pb)标准溶液，稀释至15mL，与同 体积试液同时、同样处理。 分析纯：0.01mg；化学纯：0.02mg。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装，贮存及运输，并给出标志，其中： 包装单位：第4、5类。 内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15。 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4。 外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。 4 2 01 5 31d/6 中华人民共和国 化工行业标准 化学试剂 磷酸氢二铵 HG/T3465-—2012 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年潮南街13号邮政编码10001： 化学工业出版社印刷厂 880mm×1230mm1/16印张% 字数9千字 2013年2月北京第1版第1次印刷 书号：1550