ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 HG G 57 备案号：30200—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3415—2010 代替HG/T3415-2001 红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺） RedbaseB(2-Methoxy-4-nitroaniline) 2011-03-01实施 2010-11-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3415—2010 前言 本标准按GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 本标准代替HG/T3415一2001《红色基B》。 本标准与HG/T3415一2001相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： —将标准名称修改为《红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺）》（见标准名称，2001年版的标准名称）； 一增加CASRN(见1)； 增加了潮品指标（见3）； 一增加液相色谱法测定红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺）含量的控制项目、技术指标和测定方法 （见3、5.5）； 对采样进行了规范（见4，2001年版的4）； 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：蒲爱军。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -HG/T2-200—1965; —HG/T2-200—1980; ZB/TG57001—1985; —HG/T3415—1999; —HG/T3415—2001 I HG/T3415—2010 红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺） 1范围 本标准规定了红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺，C.I.AzoicDiazoComponent5)产品的要求、采样、 试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于红色基B的产品质量控制。 结构式： NH2 OCH3 NO2 分子式：CHgN203 相对分子质量：168.15（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:97-52-9 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，neqISO6353-1： 1982) GB/T2374—2007 染料染色测定的一般条件规定 GB/T2381—2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2384—2007 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 红色基B的质量要求应符合表1的规定。 1 HG/T3415—2010 表1红色基B的质量要求 指 标 项 目 千品 黄色粉末 浅黄色结晶 (1)外观 （2)在棉纤维上与色酚AS偶合生成的色光（与标准品） 近似～微 （3)在棉纤维上与色酚AS偶合生成的强度（为标准品）/分 100b 99. 00 82.00 (4)红色基B的质量分数(氨基值)/% (5)红色基B的纯度(HPLC)/% 99.50 99.50 139.0 （6)干品初熔点/% （7)盐酸不溶物的质量分数/% ≤ 0. 20 0. 25 （8)水分的质量分数/% ≤ 0.50 a生产颜料用的红色基B不测色光。 b生产颜料用的红色基B不测强度。 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。潮品产品从每批产品的100%袋（或桶）中取样，干品 每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质 落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量潮品不得少于1000g，干品 不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注 明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备与标定。检 验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3在棉纤维上与色酚AS偶合生成的色光及强度的测定 一般条件应符合GB/T2374一2007的有关规定。 5.3.1测定原理 将红色基B试样和标样的重氮盐溶液，分别与色酚AS在棉纤维上偶合，对在棉纤维上所生成的色 光和强度进行目视比较。 5.3.2试剂和溶液 a) 色酚AS：工业品； b) 乙醇：95%（体积分数）； 无水碳酸钠； (P 盐酸； e) 亚硝酸钠溶液：100g/L； f) 氢氧化钠溶液：350g/L； g) 乙酸钠溶液：200g/L； h) 氯化钠溶液：100g/L； 乙酸溶液：100g/L； i) 2 HG/T3415—2010 j) 甲醛溶液：350g/L； k）.匀染剂0溶液：10g/L； 1) 中性皂片：含脂肪酸60%； m）土耳其红油：工业品，40%； n) 土耳其红油碱溶液：20mL土耳其红油，加人10mL氢氧化钠溶液，用水稀释至1000mL； o) 淀粉-碘化钾试纸； p）皂液：中性皂片5g，无水碳酸钠3g，溶于1000mL水中。 5.3.3测定步骤 5.3.3.1打底液的配制 调成浆状后，加人3.5mL氢氧化钠溶液，加入10mL水，充分搅拌加热至透明，冷却至室温后加入 3.5mL甲醛溶液，然后用土耳其红油碱溶液稀释至1000mL，搅拌均匀并缓缓加热至40℃，保持此温 度备用。 5. 3.3. 2 打底操作 浴比1：40 将五绞质量各为5g的棉纱（或棉布）依次浸人打底液中，勤加翻动，保持打底温度38℃42℃，打 底操作30min，将棉纱取出均匀绞干，使含湿率为90%～100%（若为棉布则取出后在轧染机上均匀轧 过，并使含湿率为90%～100%，但在轧染前应预先用色酚AS碱溶液将轧辊冲洗一遍），然后迅速 显色。 5.3.3.3显色液配制 称取红色基B标准样品和试样各1.0g（潮品试样1.2g）（精确至0.0001g），分别置于500mL烧 杯中，加人2mL匀染剂O溶液，调成浆状，加入100mL水，充分搅拌使之全部溶解，置于冰水浴中冷 却，保持5℃～10C，在不断搅拌下加人5.0mL亚硝酸钠溶液，加2.0mL盐酸，重氮化30min，重氮 化后溶液用淀粉-碘化钾试纸试验应呈微蓝色，加10mL乙酸钠溶液，然后分别移人500mL容量瓶中 以冷却至5℃～10℃的水稀释至刻度，摇匀备用。 5.3.3.4显色操作 于五个300mL染缸中，按表2规定配制显色液。 表2显色液的配制 单位为毫升 染缸编号 染浴组分 1 2 4 1g/500mL标准品重氮溶液 38 40 42 一 1g/500mL样品重氮溶液 一 38 40 200g/L乙酸钠溶液 5 5 5 5 5 100g/L氯化钠溶液 20 20 20 20 20 100g/L乙酸溶液 5 5 5 5 5 132 130 128 132 130 200 总体积 200 200 200 200 依次浸入显色液中，勤加翻动，显色30min取出，用冷水洗净、绞干。 5.3.4后处理 将上述显色后的纤维于皂液中煮沸，浴比为1：2015min后取出，用60℃～70℃热水洗涤两次， 再用冷水洗净、绞干，在60℃～70℃烘箱中烘干或晾干。 HG/T3415—2010 5.3.5染色的色光和强度的评定 按GB/T2374一2007中第7章的有关规定进行。 5.4红色基B的氨基值测定 5.4.1测定原理 采用重氮化法。 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。 5.4.2试剂和溶液 a）亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.25mol/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点； b） 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1； c）溴化钾溶液：100g/L； d）淀粉-碘化钾试纸。 5.4.3测定步骤 称取红色基B干品试样约1.5g（潮品试样约1.8g）（精确至0.0001g），置于500mL烧杯中，加人 40mL盐酸溶液、200mL水，必要时可稍微加热以保证样品全溶。加入20mL溴化钾溶液，以冰水稀 释至总体积为300mL。冷却至10℃～15℃，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定 管尖端插入液面下，近终点时，将滴定管提出液面，用少量水将尖端洗涤，再逐滴加入，以淀粉-碘化钾试 纸检验终点。用玻璃棒蘸取一滴被滴定溶液，在淀粉-碘化钾试纸上呈微蓝色，并保持5min后用同样 方法检验，仍呈微蓝色，即为终点。同时做空白试验。 5.4.4结果计算 红色基B的氨基值以质量分数w计，数值用%表示，按式(1)计算： . (1) m 式中： 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度数值，单位为摩