ICS 70.100.01;87.060.10 G 56 HG 备案号：45349—2014 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3401—2014 代替HG/T34012006 间苯二胺 m-Phenylenediamine 2014-05-12发布 2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T3401—2014 前言 本标准按照GB/T1.12009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替HG/T34012006《间苯二胺》，与HG/T34012 2006相比除编辑性修改外主要技术 变化如下： 增加了CASRN（见1）： 修改干品结品点指标为结品点（见32006年版的3）； 修改了优等品的部分技术指标（见3，2006年版的3）； 修改“安全”为“安全信息”并单列一章（见4，2006年版的7.5）； 修改了采样量（见52006年版的4)； 修改校正面积归一化法为峰面积归一化法（见6.4.1，2006年版的5.3.1)； 修改了气相色谱的分析条件（见6.4.4，2006年版的5.3.4)； 修改了“标志、标签、包装、运输和贮存”的编写（见8，2006年版的7）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：浙江安诺芳胺化学品有限公司、江苏和利瑞科技发展有限公司、沈阳化工研究院 有限公司。 本标准主要起草人：顾奇龙、朴克壮、任小强、何旭斌、卜益民、胡志文。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG2-11801978、HG34011978、HG/T3401 1999、HG/T3401 2006。 I HG/T3401—2014 间苯二胺 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了间苯二胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和 贮存。 本标准适用于间苯二胺产品的质量控制。 结构式： NI2 NII 分子式：CH：N2 相对分子质量：108.14（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:108-45-2 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T 191 2008 包装储运图示标志（modIS(）780：1997） GB/T2385 2007 染料中间体结品点测定通用方法（modIS(）1392：1977） GB/T6678 2003 化工产品采样总则 GB/T6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法（mod1S0）3696：1987） GB/T8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268 2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品：存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3要求 间苯二胺的质量要求应符合表1的规定。 1 HG/T3401—2014 表1间苯二胺的质量要求 指 标 项 口 试验方法 优等品 合格品 灰白色或棕褐色结品 (1) 外观 白色结品 6.2 （贮存时允许颜色变深） (2) 结品点/℃ 62.5 61.5 "9 (3) 间苯二胺纯度/% 99.90 99.50 6. 4 (4) 邻苯二胺含/% 0. 01 0.20 6. 4 (5) 对苯二胺含量/% 0.02 0.20 6. 4 低沸物含量/% (6) 0. 02 0.10 6. 4 (7) 高沸物含量/% 0.05 0.10 6. 4 4安全信息 4.1安全 依据GB122682012，间苯二胺为6.1项毒性物质，UN号：1673。间苯二胺遇明火、高热或与强 氧化剂接触有引起燃烧的危险。本品有毒，可致癌，经皮肤吸收、食人或摄入对人体造成危害。使用及 搬运时应采取必要的防护措施，严格注意安全。 4.2安全技术说明书 按GB/T16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容： 该产品的危险性信息； a） b) 安全使用方法； c) 运输、贮存要求； 防护措施； e) 应急处理措施等。 5采样 以批为单位采样，生产厂以一次真空蒸馏的均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678 2003中7.6的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时样品应为 熔融状态，用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分 混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生 产厂名称、取样日期、取样地点。一个供检验，另一个保存备查。 6试验方法 6.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。检验结果的判定 按GB/T8170--2008中4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.3结晶点的测定 按GB/T2385--2007中的规定进行，样品测定前不经干燥。 6.4间苯二胺纯度及有机杂质含量的测定 2 HG/T3401—2014 6.4.1方法提要 采用毛细管柱气相色谱法，用峰面积归一化法计算间苯二胺纯度及其有机杂质含量。 6.4.2仪器设备 6.4.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应分别符合GB/T9722 2006中6.3和6.4的规定。 6.4.2.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 6.4.2.3色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25um的毛细管柱。 6.4.2.4固定相：（5%苯基）甲基聚硅氧烷（如HP-5、DB-35或能达到同等分离效果的其他固定相）。 6.4.2.5进样器：微量进样器或自动进样器。 6.4.2.6色谱工作站或积分仪。 6.4.3试剂 甲醇：色谱纯。 6.4.4色谱操作条件 色谱操作条件见表2。 表2色谱操作条件 控制参数 操作条件 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 载气（氮气）压力/kPa 60 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（ml/min） 300 补偿气（氨气）流量/（ml/min） 20 分流比 10:1 进样量/ul. 1. 0 程序升温 150℃保持6min，然后以30℃/min的速率升温至280℃，保持8min 可根据仪器设备的不同，选择最佳操作条件。 6.4.5测定步骤 称取0.4g（精确至0.001g）间苯二胺试样，置于10ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，在超 声波发生器中振荡，混合均匀。 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器或自动进样器吸取上述样品溶液1.0μl 进样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下，进样量可以做适当调整。 6.4.6结果计算 间苯二胺纯度及其他各组分含量以w，计，数值用%表示，按公式（1)计算： A, X100 :(1) ZA. 式中： A; 组分i的峰面积数值； EA, 间苯二胺及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后2位。 注1：低沸物为溶剂峰后主峰前除邻苯二胺、对苯二胺以外所有流出组分之和。 3 HG/T3401—2014 注2：高沸物为间苯二胺出峰以后所有流出组分之和。 6.4.7允许差 间苯二胺纯度平行测定结果之差应不大于0.20%，其他有机杂质含量平行测定结果之差应不大于 其平均值的10%，取其算术平均值作为测定结果。 6.4.8色谱图 色谱图见图1。 pA 180 160 140 120 100F 80 60 40 18 9 20 2 4 6 12 14 16 18 8 10 时间/min 说明： 1——溶剂； 2--—邻苯二胺； 3—-对苯二胺； 4--间举二胺； 5.6.8.9- —高沸物； 邻硝基苯胺。 图1气相色谱示意图 7检验规则 7.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 7.2出厂检验 间苯二胺应由生产厂的质量检验部门进行检验，合格后附合格证明方可出厂。生产厂应保证所有 出厂的间苯二胺均符合本标准的要求。 7.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 8标志、标签、包装、运输和贮存 8.1标志 间苯二胺的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191一2008中的有关规定涂印耐久、清晰的 标志，标志内容至少应有： HG/T3401—2014 产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d）生产许可证编号和标志； e）净含量； （）警示标志（毒性物质）。 8.2标签 产品应有标签，标签的编写应符合GB15258的规定。标签上应注明产品生产日期、合格证明、执 行标准编号、批号。 8.3包装 间苯二胺用铁桶包装，每桶净含量200kg士2.0kg，其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合 GB12463及危险化学品包装的相关规定。 8.4运输 间苯二胺产品应严格按照国家关于危险货物和有毒货物的要求运输，避