ICS 71.100.01;87.060.10 HG G 56 备案号：30205—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3397—2010 代替HG/T3397—2001 邻硝基对甲苯胺 o-Nitro-p-toluidine 2011-03-01实施 2010-11-22发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 3397—2010 前言 本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 本标准代替HG/T3397一2001《邻硝基对甲苯胺》。 本标准与HG/T3397一2001相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 规范分子式写法（见1,2001年版的1)； 增加了CASRN(见1)； 一—增加了气相色谱法测定邻硝基对甲苯胺纯度的指标及检验方法（见3、6.4)； 一增加了“安全、安全技术说明书”的规定（见4)； 一对采样进行了规范（见52001年版的4）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：杨杰民。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG2-376—1966; HG2-376—1980; —HG/T3397—1980; —HG/T3397—2001 I HG/T3397—2010 邻硝基对甲苯胺 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了邻硝基对甲苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输和贮存。 本标准适用于邻硝基对甲苯胺的产品质量控制。 结构式： NH2 NO2 CH 分子式：CHgN2O2 相对分子质量：152.15（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:89-62-3 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志（GB/T1912008，modISO780：1997) GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002neqISO6353-1： 1982) GB/T2381—2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2384—2007 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268 危险货物品名表（联合国危险货物运输，NEQ） GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 通用化学危险品贮存通则 GB 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3要求 邻硝基对甲苯胺质量要求应符合表1的规定。 1 HG/T3397--2010 表1 邻硝基对甲苯胺的质量要求 指 标 项 目 干品 潮品 (1)外观 橘红色粉末 橘红色潮料 (2)邻硝基对甲苯胺的质量分数（总氨基值)/% 98.50 70. 00 (3)邻硝基对甲苯胺的纯度(GC)/% ≥ 99. 50 99. 00 (4)干品初熔点/℃ 114. 0 114. 0 (5)盐酸不溶物的质量分数/% ≤ 0. 20 0. 20 （6)水分的质量分数/% 1. 30 4安全信息 4.1安全 根据GB12268《危险货物名表》，邻硝基对甲苯胺为6.1类毒害品，危险品编号为（UN：2660CN： 61779，对人体有毒，对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用，吸收进入体内后可形成高铁血红蛋白 而致紫结。 4.2安全技术说明书 按GB16483《化学品安全技术说明书内容和项目顺序》规定编写，该产品出厂应提供详细的安全 技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容： a）提供该产品的危险性信息； 安全使用方法； c) 运输、贮存要求； 防护措施； e) 应急处理措施等。 5采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。潮品从每批产品的100%袋（或桶）中取样，干品每批 采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人 产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量潮品不得少于1000g，干品不 得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注 明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用 标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.3邻硝基对甲苯胺（总氨基值）的测定 6.3.1测定原理 采用重氮化法。利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理 进行测定。 2 HG/T3397--2010 6.3.2试剂和溶液 a) 冰醋酸； b) 亚硝酸钠标准滴定溶液：[c(NaNO2）=0.25mol/L],终点判定用淀粉-碘化钾试纸； 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1； d) 溴化钾溶液：100g/L； 淀粉-碘化钾试纸。 6.3.3测定步骤 称取试样1.0g~1.5g（精确至0.0002g），置于500mL烧杯中，加人20mL冰醋酸、30mL盐酸 溶液及20mL水，加热使其完全溶解。冷至室温，加入10mL溴化钾溶液，加水至总体积为300mL，冷 却至10℃～15℃，在搅拌下以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，滴定时将滴定管尖端插人液面下，近终点 时再把滴定管提出，继续滴定并用淀粉-碘化钾试纸试验，当试液点在试纸上呈微蓝色并保持5min不 消失，即为终点。 在同样条件下做一空白试验。 6.3.4结果计算 邻硝基对甲苯胺含量以质量分数w1计，数值用%表示，按式(1)计算： ×100 (1) m 式中： -亚硝酸钠标准滴定溶液的准确浓度数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V一一耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； M——邻硝基对甲苯胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(CHgN2O2）=152.15]； 一试样的质量数值，单位为克（g）。 m 计算结果表示到小数点后两位。 6.3.5允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 6.4邻硝基对甲苯胺纯度的测定(GC) 6.4.1测定原理 采用气相色谱法，在毛细管气相色谱柱上，分离邻硝基对甲苯胺及其有机杂质组分，经氢火焰离子 化检测器（FID)检测，采用峰面积归一化法定量。 6.4.2仪器、装置 a）气相色谱仪：仪器灵敏度应符合GB/T9722一2006中6.3的规定，稳定性应符合GB/ T9722—2006中6.4.2的规定； b）检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； c) 色谱柱：长30m，内径0.32mm，液膜厚度0.25μm； 固定相：14%氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷，如DB-1701或能达到同等分离效果的其他毛细 管柱； e) 进样器：10μL微量注射器； f) 记录仪：色谱工作站或积分仪。 6.4.3色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件。 3 HG/T3397—2010 表21 色谱操作条件 控制参数 操作条件 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 载气(氮气）压力/kPa 60 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/(mL/min） 300 补偿气（氮气）流量/(mL/min） 20 分流比 10 : 1 进样量/μL 1. 0 初始柱温/℃ 150 保持时间/min 2 程序升温 升温速度/（℃/min） 5 终止温度/℃ 220 保持时间/min 6 6.4.4试剂 三氯甲烷。 6.4.5试样溶液的配制 称取邻硝基对甲苯胺样品0.5g（精确至0.01g)于10mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度。 6.4.6测定步骤 待色谱仪各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取1.0μL试样溶液进样，待出峰完毕后，用色谱工 作站或积分仪进行结果处理。 6.4.7结果计算 邻硝基对甲苯胺的纯度以W2计，数值用%表示，按式（2)计算： Al W2= X100 IVK (2) 式中： A1一一邻硝基对甲苯胺的峰面积数值； ZA;一邻硝基对甲苯胺及各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小数点后两位。 6.4.8允许差 邻硝基对甲苯胺两次平行测定结果之差应不大于0.20