ICS 71.100. 01;87.060. 10 HG G 56 备案号：30203—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3389—2010 代替HG/T3389-2002 1-萘胺-8-磺酸(周位酸） 1-Naphthylamine-8-sulfonic acid(Peric acid) 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3389—2010 前言 本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 本标准代替HG/T3389-2002《1-萘胺-8-磺酸（周位酸）》。 本标准与HG/T3389一2002相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了CASRN：82-75-7(见1)； - 将淀粉-碘化钾试纸修改为淀粉-碘化钾试纸或淀粉-碘化钾溶液（见5.3.2，2002年版的 5.2.1); 吸收波长由210nm修改为224nm（见5.4.42002年版的5.3.4）； 调整标样和样品的称样量（见5.4.5，2002年版的5.3.5）； 干品和潮品的1-萘胺-7-磺酸含量指标均由0.80%调整为0.50%（见3，2002年版的3）； 取消萘内磺酯重量法测定潮品1-萘胺-8-磺酸含量的方法（2002年版的5.4）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：铜陵化工集团有机化工有限责任公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：曹文莲、朴克壮。 本标准所代替的标准历次版本发布情况为： —HG2-302—1965; —HG2-302—1980; —HG/T3389—1980; —HG/T3389—2002 I HG/T3389—2010 1-萘胺-8-磺酸（周位酸） 警告 一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了1-萘胺-8-磺酸（周位酸）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运 输、贮存。 本标准适用于1-萘胺-8-磺酸产品的质量控制。 结构式： SO,H NH2 分子式：C1oHgNO3S 相对分子质量：223.25（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:82-75-7 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，neqISO6353-1： 1982) GB/T6678--2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 1-萘胺-8-磺酸的质量要求应符合表1的规定。 表1 1-萘胺-8-磺酸的质量要求 指 标 项 千品 潮品 (1）外观 浅灰微带红色粉末 浅灰微带红色膏状物 （2）总氨基值的质量分数/% ≥ 90.00 71. 00 68.00 87. 00 (3)1-萘胺-8-磺酸的质量分数/% (4)1-萘胺-5-磺酸的质量分数/% ≤ 1. 00 1. 00 (5)1-萘胺-6-磺酸的质量分数/% ≤ 0. 20 0.20 （6)1-萘胺-7-磺酸的质量分数/% 0.50 0.50 4 采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。干品每批采样数应符合GB/T6678- 1 HG/T3389—2010 2003中7.6的规定采样，潮品产品从每批产品的100%包装桶中取样。所采产品的包装必须完好，采 样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，干品所采样品总量不 得少于500g，潮品采样总量不得少于1000g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封 良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个 保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3总氨基值的测定 5.3.1测定原理 采用重氮化法。1-萘胺-8-磺酸与亚硝酸钠定量进行重氮化反应，测定1-萘胺-8-磺酸的总氨基值。 5.3.2试剂和溶液 a) 亚硝酸钠标准滴定溶液：[c(NaNO2）=0.5mol/L]，终点判定用淀粉-碘化钾试纸或淀粉-碘化 钾溶液； b) 氨水溶液：氨水与水的体积比=1：1； c) 溴化钾溶液：100g/L； d) 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=3：7； e) 淀粉-碘化钾试纸或淀粉-碘化钾溶液。 5.3.3测定步骤 在40℃50℃条件下溶解至溶液透明。然后用布氏漏斗过滤，并用水洗涤。滤液和洗液收集于 1000mL烧杯中，加水稀释至总体积约为500mL，此为溶液A，备滴定。 称取潮品试样约20g（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加入80mL氨水溶液和100mL 水，在40℃50℃条件下溶解至溶液透明。然后用布氏漏斗过滤，并用水洗涤。把滤液和洗液移人 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。从容量瓶中准确吸取100.00mL溶液于事先盛有400mL 水的1000mL烧杯中，此为溶液B，备滴定。 管迅速加入约90%～95%滴定试样需用量的亚硝酸钠标准滴定溶液，然后一次加入50mL盐酸溶液， 继续滴定并用淀粉-碘化钾试纸或淀粉-碘化钾溶液试验，当试液点在淀粉-碘化钾试纸上出现浅蓝色或 与淀粉-碘化钾溶液呈现浅蓝色，并保持5min不消失，即为终点。 在同样条件下做一空白试验。 5.3.4结果计算 1-萘胺-8-磺酸的总氨基值以质量分数wi计，数值用%表示，按式（1)计算： X100 .... (1) m 式中： c——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； V1——消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； 2 HG/T3389—2010 V。——空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)； M——1-萘胺-8-磺酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(CioHgNO3S)=223.25]； m一一参与反应试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.5允许差 1-萘胺-8-磺酸的总氨基值两次平行测定结果之差不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为 测定结果。 5.41-萘胺-8-磺酸含量及有机杂质含量的测定(HPLC) 5.4.1方法原理 采用高效液相色谱法分离各有机组分，用内标法计算1-萘胺-8-磺酸及有机杂质1-萘胺-5-磺酸、1- 萘胺-6-磺酸、1-胺-7-磺酸含量。 5.4.2仪器设备 a）液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 1%；检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b）色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C185μm； c） 色谱工作站或积分仪； 平头微量注射器：25μL； 超声波发生器。 5.4.3i 试剂和溶液 甲醇：色谱纯； b) 1-萘胺-8-磺酸标准品：含量≥98.0%（质量分数）； 1-萘胺-5-磺酸标准品：含量≥98.0%（质量分数）； 1-萘胺-6-磺酸标准品：含量≥98.0%（质量分数）； (a 1-萘胺-7-磺酸标准品：含量≥98.0%（质量分数）； f) 对甲苯磺酸； g) 四丁基溴化铵； h) 磷酸二氢钾； 磷酸； j) 氨水溶液：氨水与水的体积比=1：1； k) 缓冲盐水溶液：1g/L的四丁基溴化铵、2g/L的磷酸二氢钾，用磷酸调pH=4.0 5.4.4 色谱分析条件 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=30：70； 波长：224nm； ( 流量：0.6mL/min； d）进样量：5μL。 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.5 5测定步骤 5.4.5.1单一标准溶液的制备 a） 称取1-萘胺-8-磺酸标准品0.2g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加1mL氨水溶 液溶解，用水稀释至刻度，混匀，为A液。 b）称取1-萘胺-5-磺酸标准品0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加1mL氨水溶 液溶解，用水稀释至刻度，混匀，为B液。 c）称取1-萘胺-6-磺酸标准品0.02g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加1mL氨水溶 3 HG/T3389—2010 液溶解，用水稀释至刻度，混匀，为C液。 d）称取1-胺-7-磺酸标准品0.04g（精确至0.0002g）