ICS 71. 060. 20 HG G 13 备案号：30099—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3258—2010 代替HG/T3258—2001 工业二氧化硫脲 Thiourea dioxide for industrial use 2011-03-01实施 2010-11-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3258—2010 前言 本标准代替HG/T3258—2001《工业二氧化硫脲》。 本标准与HG/T3258一2001的主要技术差异如下： 将产品分为高稳定型和普通型两型； 一在高稳定型检测项目中增加测定热稳定性指标； 一 5. 2)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准负责起草单位：宏业生化股份有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准参加起草单位：烟台达斯特克化工有限公司。 本标准主要起草人：陈志勇、周星奎、宋建德、杨裴、王瑞英、吴明军。 本标准所代替标准的历次版本发布情况 -HG/T3258—1990、HG/T3258-2001 H HG/T3258—2010 工业二氧化硫脲 1 范围 本标准规定了工业二氧化硫脲的分型、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和 贮存。 本标准适用于工业二氧化硫脲。该产品主要用于化工行业、化纤行业、纺织工业和造纸工业等。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T190—2009危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T30492006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法（idtISO 6685:1982) GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质盘 分子式：CH4N2O2S 相对分子质量：108.12（按2007年国际相对原子质量） 结构式： H2N H2N 4分型 工业二氧化硫腺分为高稳定型和普通型两型：高稳定型适用于热稳定性不小于50min的产品，普 通型对热稳定性不控制。 5要求 5.1外观：白色粉状结晶。 5.2工业二氧化硫脲应符合表1要求。 1 HG/T3258—2010 表 1 要求 普通型 项 目 高稳定型 一等品 合格品 二氧化硫脲(CH,N2O2S)w/% 99. 0 98. 0 96. 0 硫脲(CHN2S)w/% 0. 20 0. 30 0. 50 硫酸盐(以SO计)w/% 0. 17 0. 17 0. 27 铁(Fe)w/% 0. 001 0. 003 0. 005 水分w/% 0. 10 热稳定性/min 50 注：硫酸盐含量指标为出厂时的保证值。 6试验方法 6.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严 重者应立即就医，使用挥发性试剂或加热应在通风良好的通风橱中进行。 6.2一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 测定二氧化硫脲、硫脲、硫酸盐含量时，应控制在20℃下进行，且应在称样后立即测定。 6.3外观检验 在自然光下，用目视法判定外观。 6.4二氧化硫脲含量的测定 6.4.1方法提要 在弱碱性溶液中，二氧化硫脲、硫脲与碘进行定量反应，剩余的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液返滴 定，总含量中扣除硫脲含量得出二氧化硫脲的含量。 6.4.2试剂 6.4.2.1 硫酸溶液：1十8； 6.4.2.2碳酸氢钠溶液：10g/L； 6.4.2.3碘标准滴定溶液：c(1/212)~0.1mol/L； 6.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)~0.1mol/L； 6.4.2.5淀粉指示剂：10g/L。 6.4.3分析步骤 称取0.5g试样，精确至0.0002g，置于50mL烧杯中，加水溶解，全部转移到250mL容量瓶中， 稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取15mL试验溶液置于250mL碘量瓶中，再用移液管移入25mL碘标准滴定溶液，并 快速加人50mL碳酸氢钠溶液，立即盖好瓶塞，水封，在暗处放置10min后，用水冲洗瓶塞，加入10mL 硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加人1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色 消失至无色，且保持1min即为终点。 6.4.4结果计算 二氧化硫脲的含量以质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算： 2 HG/T3258—2010 m×15/250 式中： Vo一—滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V1—滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 试料的质量的数值，单位为克（g）； M——二氧化硫脲（CH4N2O2S)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=108.12）； 1.420-硫脲换算为二氧化硫脲的系数； 按6.5条测出的硫脲的质量分数，以%表示。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。 6.5硫脲含量的测定 6.5.1方法提要 试样中的硫脲与碘发生氧化还原反应，以淀粉作指示剂，用碘标准滴定溶液直接滴定。 6.5.2试剂 6.5.2.1盐酸溶液：1+1； 6.5.2.2碘标准滴定溶液：c(1/212）~0.1mol/L； 6.5.2.3淀粉指示剂：10g/L。 6.5.3仪器 微量滴定管：分度值为0.02mL或0.01mL。 6.5.4分析步骤 称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL碘量瓶中，加入50mL水、50mL盐酸溶液，使试 样完全溶解，再加入2mL淀粉指示剂，立即用碘标准滴定溶液滴定至浅蓝色即为终点。 6.5.5结果计算 硫脲的含量以质量分数wW2计，数值以%表示，按式（2)计算： W2 (2) m 式中： V——滴定试验溶液所消耗的碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c一—碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； m一一试料的质量的数值，单位为克(g)； M-—硫脲（CH4N2S)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=76.12）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 6.6硫酸盐含量的测定 6.6.1方法提要 在盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，形成悬浮液，采用目视比浊法，与标准 比浊溶液比对。 6.6.2试剂 6.6.2.1盐酸溶液：1+4； 6.6.2.2氯化溶液：50g/L； 6.6.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO4)0.10mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。 3 HG/T3258—2010 6.6.3仪器 比色管：50mL。 6.6.4分析步骤 称取1.0g试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中，加水立即溶解，移至100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。用定性滤纸干过滤（现用现配现过滤），弃去前10mL滤液，用移液管移取10mL滤 液，置于比色管中，加入1mL盐酸溶液、5mL氯化钡溶液，用水稀释至50mL，摇匀，放置10min，其浊 度不得大于标准。 标准比浊溶液的制备：对于高稳定型及普通型中的一等品，用移液管移取1.70mL硫酸盐标准溶 液；对于普通型中的合格品，用移液管移取2.70mL硫酸盐标准溶液，分别置于两个比色管中，与试验 溶液同时同样处理。 6.7铁含量的测定 6.7.1方法提要 同GB/T3049-2006第3章。 6.7.2试剂 硫酸溶液：1+1；其他同GB/T3049-2006第4章。 6.7.3仪器 分光光度计：带有光程为4cm或5cm的比色Ⅲ。 6.7..4分析步骤 6.7.4.1工作曲线的绘制 按GB/T3049一2006第6.3条的规定，使用4cm或5cm比色皿，取相应体积的铁标准溶液，绘制 工作曲线。 6.7.4.2试验溶液的制备 称取约2g试样（合格品称量约1g），精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加10mL硫酸溶液，使试 样溶解，在砂浴（或电热板）上蒸发至干，冷却，用约40mL水溶解残渣。 6.7.4.3空白试验溶液的制备 空白试验除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 6.7.4.4测定 取试验溶液和空白试验溶液，以下按GB/T3049一2006第6.4条从必要时，加水至60mL…. 开始进行操作，从工作曲线上查出相应的