ICS 71. 060.50 HG G 12 备案号：30096—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3250—2010 代替HG3250—2001 工业亚氯酸钠 Sodium chlorite for industrial use 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T3250—2010 前言 本标准修改采用美国水处理协会标准ANSI/AWWAB303：2005《亚氯酸钠》。 本标准在采用美国水处理协会标准ANSI/AWWAB303：2005《亚氯酸钠》时做了一些修改，有关 技术性差异及结构性差异已编人正文中，并在它们涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。附录A 和附录B中给出了这些技术性差异及结构性差异及原因的一览表以供参考。 本标准代替HG3250—2001《工业亚氯酸钠》。 本标准与HG3250一2001的主要技术差异为： 一原标准中液体亚氯酸钠含量、氯酸钠含量、氢氧化钠含量、氯化钠含量及硫酸钠含量分别由“不 大于50.0%”、“不大于4.0%”、“不大于3.0%”、“不大于17.0%”及“不大于3.0%”，修改 为"15.0%～50.0%”、“不大于2.0%”、“不大于1.0%”、“不大于19.0%”及“不大于 1.0%”（2001年版的3.2，本版的4.2）； 50t”（2001年版的5.2，本版的6.2）； 增加产品保质期的内容为“工业亚氯酸钠在符合本标准规定的包装、运输和贮存的条件下，自 生产之日起保质期不少于12个月”（2001年版的7.4，本版的8.4）； 增加“第9章安全”； 一增加了附录A和附录B，为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、天津市津亚化工有限公司、山东高密高源化工 有限公司。 本标准主要起草人：弓创周、王富利、张云胜、许学强、张晓明。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： —HG32501989、HG32502001 I HG/T3250—2010 工业亚氯酸钠 1范围 本标准规定了工业亚氯酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、存及安全。 本标准适用于工业亚氯酸钠。该产品主要用作纸浆、纸张、各种纤维、白砂糖、面粉、淀粉、油脂和蜡 等的漂白，还可用于皮革脱毛、某些金属的表面处理等，可用作阴丹士林染色的拔染剂，是生产二氧化氯 的主要原料。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190-2009危险货物包装标志 GB/T191-2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB12268—2005危险货物品名表 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：NaCIO2 相对分子质量：90.44（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：固体为白色或微带黄绿色结晶粉末或颗粒；液体为浅黄色溶液。 4.2工业亚氯酸钠应符合表1要求。 表1要求 项 目 指标 固体 78. 0 亚氯酸钠(NaCIO2）w/% 液体 15.0~50.0 氟酸钠（NaCIO3）w/% 2. 0 氢氧化钠(NaOH)w/% ≤ 1. 0 碳酸钠（Na2CO:）w/% ≤ 2. 0 以亚氯酸钠含量为80%的产品作基准 氯化钠(NaCI)w/% > 19. 0 硫酸钠（Na2SO）w/% > 1. 0 硝酸钠（NaNO3）w/% 0. 1 砷(As)w/% 0.0003 HG/T 3250—2010 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严 重者应立即就医。部分试剂具有挥发性，必要时，需在通风橱中进行。 5.2一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682中规定 的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观判别 在自然光下，用目视法判定外观。 5.4亚氯酸钠含量的测定 5.4.1方法提要 在酸性介质中，亚氯酸钠与过量的碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶 液滴定析出的碘，从而测定出亚氯酸钠含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1碘化钾； 5.4.2.2硫酸溶液：1+8； 5.4.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）~0.1mol/L； 5.4.2.4淀粉指示液：10g/L，使用期为两周。 5.4.3分析步骤 5.4.3.1试验溶液A的制备 按表2称取试样，置于250mL烧杯中，加水溶解后，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液为试验溶液A，用于亚氯酸钠含量、氯酸钠含量的测定。 表 2 液体样品 亚氯酸钠含量 固体样品 5%~10 % 10%~20% 20%~30% 30%~40% 40%~50% 称样量/g 2 18 8 6 4 3 精确度/g 0. 000 2 0. 01 0. 01 0. 01 0. 000 2 0. 000 2 5.4.3.2测定 用移液管移取25mL试验溶液A，置于预先加有2g碘化钾的碘量瓶中，加人20mL硫酸溶液，摇 匀，于暗处放置10min。加人100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定溶液至淡黄色，加入1mL淀 粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点。 同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 5.4.4结果计算 亚氯酸钠含量以亚氯酸钠(NaCIO2)的质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算： (1) .25 式中： V滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 2 HG/T3250-2010 V。—滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m——试料质量的数值，单位为克(g)； M——亚氯酸钠（NaClO2）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=90.44）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5氯酸钠含量的测定 5.5.1方法提要 在强酸性介质中，试样溶液与溴化钾反应生成单质溴，在磷酸氢二钠饱和溶液中与碘化钾反应生成 游离碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测得亚氯酸钠和氮酸钠合量，从中减去亚氯 酸钠含量，即得氯酸钠含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸； 5.5.2.2碘化钾； 5.5.2.3溴化钾溶液：50g/L； 5.5.2.4磷酸氢二钠饱和溶液； 5.5.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）~0.1mo1/L； 5.5.2.6淀粉指示液：10g/L，使用期为两周。 5.5.3仪器、设备 微量滴定管：10mL，分度值为0.02mL或0.01mL。 5.5.4分析步骤 在四个150mL碘量瓶中各加入1mL溴化钾溶液和10mL盐酸，用移液管移取5mL试验溶液A （5.4.3.1），分别加人上述两个碘量瓶中，另外两个碘量瓶中加5mL水作空白，迅速盖上塞子，摇匀，于 暗处放置30min后，各加人0.5g碘化钾，混匀后于暗处放置5min。加人25mL磷酸氢二钠饱和溶 液，加水至约60mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝 色消失为终点。 5.5.5结果计算 氯酸钠含量以氯酸钠（NaCIO3）的质量分数W2计，数值以%表示，按式（2)计算： (2) W2= 1 000m×500 5 式中： V1-—滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V2———滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V--—滴定亚氯酸钠含量(5.4.3.2)所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升 (mL); c-—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m一试料质量（5.4.3.1)的数值，单位为克（g）； M一氯酸钠（NaClO3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=106.44）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%（主含量低 于20%的液体样品，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%）。 5.6氢氧化钠含量的测定 5.6.1方法提要 用硫酸标准滴定溶液滴定被氯化钡处理过的试验溶液，测得氢氧化钠含量。 3 HG/T3250—2010 5.6.2试剂 5.6.2.1氯化钡溶液：100g/L（用酚酞作指示剂，用1十4盐酸溶液调至微