ICS 71. 060. 50 HG G 12 备案号：41808—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3249.4—2013 代替HG/T3249.4—2008 橡胶工业用重质碳酸钙 Heavy calciumcarbonate for rubber industrial use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3249.4—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 辑性修改外主要技术变化如下： 修改了六种类型白度的指标（2008年版的4.2，本版的5.2）。 修改了六种类型吸油值的指标（2008年版的4.2，本版的5.2）。 修改了比表面积的指标（2008年版的4.2，本版的5.2） 修改了细度的指标（2008年版的4.2，本版的5.2） 增加了细度中通过率的分析方法（2008年版的5.6，本版的6.6）。 汞含量测定方法由原来的双硫踪比色法修改为冷原子吸收分光光度法（2008年版的5.14，本 版的6.14)。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、广西贺州市科隆粉体有限公司、东南新材料股份有 限公司。 本标准主要起草人：王莹、李奇洪、黄华彬、巫锡海。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HG/T3249—2001、HG/T3249.4—2008 (45) I HG/T3249.4—2013 橡胶工业用重质碳酸钙 1范围 本标准规定了橡胶工业用重质碳酸钙的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和 贮存。 本标准适用于以方解石、大理石或石灰石为原料经研磨制得的橡胶工业用重质碳酸钙和经表面处 理制得的橡胶工业用活性重质碳酸钙。该产品在橡胶工业中作填充剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6003.1—2012试验筛技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19281 碳酸钙分析方法 GB/T19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面积 GB/T23774—2009 无机化工产品白度测定通用方法 GB/T23947.2一2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：碑斑法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：CaCO3 相对分子质量：100.09（按2011年国际相对原子质量） 4分型 橡胶工业用重质碳酸钙分六种型号：分别为I型2000目、Ⅱ型1500目、Ⅲ型1000目、IV型800 目、V型600目和V型400目。 5要求 5.1外观：白色或灰白色粉末。 5.2橡胶工业用重质碳酸钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求， (47) 1 HG/T 3249.4—2013 表 1 技术要求 I 型 Ⅱ型 Ⅲ型 IV 型 V型 V型 指标项目 2000日 1500目 1000目 800目 600目 400目 碳酸钙(CaCOs)(以干基计)w/% ≥ 95. 0 95. 0 95.0 95. 0 95. 0 95. 0 白度 ≥ 94 93. 5 93.5 93 93 91 Dso / μm ≤ 2.5 3. 0 3. 5 4. 5 粒度 Dg7 /μm ≤ 细度 6. 0 8. 0 11. 0 13. 0 通过率（45μm) 一 97 97 吸油值/（g/100g) ≤ 39 37 37 35 33 30 比表面积/（cm²/g） 5. 0 3. 2 2. 5 2. 0 1. 5 活化度/% ≥ S6 06 盐酸不溶物w/% ≤ 0. 25 0. 5 105℃挥发物w/% ≤ 0. 5 铅(Pb)w/% ≤ 0.0010 六价铬[Cr(VI)]w/% ≤ 0. 000 5 汞(Hg)w/ % ≤ 0.0001 砷(As)w/% ≤ 0.0002 镉(Cd)w/% ≤ 0.000 2 注：制造高压锅或电气密封圈用控制铅、六价铬、汞、砷、五项有害金属指标。 试验方法 6 6.1 警告 本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触到皮肤 上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 6.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4 碳酸钙含量的测定 按GB/T19281中规定的方法进行测定。 6.5白度的测定 6.5.1方法提要 当光谱反射比均为1的理想完全反射漫射体的白度为100，光谱反射比均为0的绝对黑体白度为0 时，采用本标准规定的条件，测定试样的三刺激值，再用所规定的公式计算白度。 6.5.2仪器、设备 6.5.2.1白度仪。 6.5.2.2 工作白板：符合GB/T23774--2009规定的工作标准白板。 2 (48) HG/T3249.4—2013 6.5.3分析步骤 取一定量的试样放人压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压 制3件试样板。 按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝 反白度。按GB/T23774一2009中6.1条规定读出白度值。 6.6细度的测定 6.6.1粒度的测定 6.6.1.1试剂 六偏磷酸钠：10g/L。 6.6.1.2仪器 6.6.1.2.1激光粒度分析仪。 量程：0.02μm~2000μm； 精度：±1%； 检测角度：0°~135°。 6.6.1.2.2超声波分散仪。 6.6.1.3分析步骤 根据激光粒度分析仪的要求称取一定量的试样，加人200mL水，加入1.0mL～1.5mL六偏磷酸 钠溶液。将试样悬浮液置于超声波分散仪上进行超声分散3min～10min。按激光粒度分析仪操作步 骤对试样进行测定（建议折射率为1.5）。 6.6.2通过率的测定 6.6.2.1仪器、设备 6.6.2.1.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.6.2.1.2 试验筛：R40/3系列，Φ200X50—0.038/0.03和Φ200×50—0.025/0.025GB/T 6003.12012。 6.6.2.2分析步骤 称取约20.0g试样，精确至0.1g，置于800mL烧杯中，先加适量的水，用带橡皮头的玻璃棒搅动 助其分散，把分散的悬浮液倒至筛中，边振摇边用水冲洗，直至试样不再通过为止。将留在筛上的剩余 物用水冲回至烧杯中，并再次用同样数量的水进行分散，如前所述倒至筛中，再重复此操作两次。把筛 余物全部转人到表面皿中，于105℃土2℃的电热恒温干燥箱内干燥至质量恒定。 6.6.2.3结果计算 细度以质量分数W1计，按公式（1)计算： (1) W= m 式中： 筛余物的质量的数值，单位为克（g）； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.7表面积的测定 按GB/T19587中规定的方法进行测定。 6.8活化度的测定 按GB/T19281中规定的方法进行测定。 6.9盐酸不溶物的测定 按GB/T19281中规定的方法进行测定。 (49) 3 HG/T3249.4—2013 6.5.3分析步骤 取一定量的试样放人压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压 制3件试样板。 按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝 反白度。按GB/T23774一2009中6.1条规定读出白度值。 6.6细度的测定 6.6.1粒度的测定 6.6.1.1试剂 六偏磷酸钠：10g/L。 6.6.1.2仪器 6.6.1.2.1激光粒度分析仪。 量程：0.02μm~2000μm； 精度：±1%； 检测角度：0°~135°。 6.6.1.2.2超声波分散仪。 6.6.1.3分析步骤 根据激光粒度分析仪的要求称取一定量的试样，加人200mL水，加入1.0mL～1.5mL六偏磷酸 钠溶液。将试样悬浮液置于超声波分散仪上进行超声分散3min～10min。按激光粒度分析仪操作步 骤对试样进行测定（建议折射率为1.5）。 6.6.2通过率的测定 6.6.2.1仪器、设备 6.6.2.1.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.6.2.1.2 试验筛：R40/3系列，Φ200X50—0.038/0.03和Φ200×50—0.025/0.025GB/T 6003.12012。