ICS 71. 060. 50 G 12 HG 备案号：34579—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3248—2011 代替HG/T3248—2000 工业硅酸铅 Lead silicate for industrial use 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 32482011 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3248—2000《工业硅酸铅》，与HG/T3248—2000相比，除编辑性修改外主要 技术变化如下： 修改了三氧化二铁含量，由不大于0.015%调整为0.01%（见4.2，2000年版的3.2)； 修改了二氧化硅含量测定中部分试剂与操作步骤，使更完善（见5.5，2000年版的4.2)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：江苏天鹏氧化铅有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：吴国庆、龚卫国、郭凤鑫。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： ZBG12007—1988; HG/T3248—2000。 HG/T3248—2011 工业硅酸铅 1范围 本标准规定了工业硅酸铅的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于主要作为电真空、光学、防辐射含铅玻璃及陶瓷等行业原料的工业硅酸铅。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T6003:11997金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品·化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：3PbO·2SiO2 相对分子质量：789.8（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：柠檬黄色玻璃状颗粒。 4.2工业硅酸铅按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 表1技术要求 项 目 指标 一氧化铅(PbO)w/% 84.5~85.5 二氧化硅（SiO2）w/% 14.3~15.3 三氧化二铁（Fe2Os）w/% 0. 01 三氧化二铝（Al2Os）w/% 0. 10 水分W/% 0. 1 粒径2.36mm以上（筛余物） 0 粒度w/% 粒径2.00mm~0.106mm 95. 0 HG/T3248-2011 5试验方法 5.1警告 本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触到皮肤 上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下用目视法判定外观。 5.4一氧化铅含量的测定 5.4.1方法提要 试样经氢氟酸、高氯酸处理，硅以四氟化硅形式逸出，调节溶液pH值约为5.5，以二甲酚橙为指示 液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，确定其含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1 氢氟酸。 5.4.2.2高氯酸。 5.4.2.3 盐酸溶液：1十1。 5.4.2.4 硝酸溶液：1十1。 5.4.2.5 氨水溶液：1十1。 5.4.2.6 三乙醇胺溶液：1十4。 5.4.2.7 六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液：pH~5.5； 盐酸溶液调节至pH~5.5（用精密pH试纸检验）。 5.4.2.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/L。 5.4.2.9对硝基酚指示液：1g/L。 5.4.2.10二甲酚橙指示液：2g/L。 5.4.3分析步骤 5.4.3.1试样的制备 称取约10g试样，于105℃士2℃下干燥30min，冷却后用玛瑙研钵研细，用0.075mm试验筛筛 分，筛下物贮存于塑料瓶中，即为试样A。 5.4.3.2试验溶液A的制备 称取约1g试样A，精确至0.0002g，置于铂埚中，加少量水润湿，加10mL高氯酸，用塑料量杯 加10mL氢氟酸，在通风柜中将铂埚置于石英砂浴上缓慢加热，待试样溶解后。继续加热蒸发至干， 冷却。再在铂埚中加人5mL高氯酸，继续加热至不冒白烟为止。冷却后，加5mL盐酸溶液，置于石 英砂浴上加热蒸发至约1mL为止，冷却。用热水将残液及沉淀移入烧杯中，用20mL硝酸溶液冲洗铂 ，再用热水冲洗，洗液合并于同一烧杯中，加热使沉淀溶解，冷却后全部移人250mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于一氧化铅含量、三氧化二铁含量及三氧化二铝含量的 测定。 5.4.3.3测定 2 HG/T3248—2011 标准滴定溶液滴定，近终点时加4滴二甲酚橙指示液，继续滴定至溶液呈黄色即为终点。 5.4.4结果计算 一氧化铅含量以一氧化铅(PbO)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式(1)计算： (1) m(25/250) 式中： V——滴定时所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moi/L)； m一试料质量的数值，单位为克（g)； M—氧化铅(PbO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=223.2)。 5.5二氧化硅含量的测定 5.5.1方法提要 试样用碱熔融，使二氧化硅转变为可溶性硅酸盐，加酸后生成游离硅酸，利用盐效应原理加人硝酸 钾，再加过量的氟化钾，使硅酸完全生成氟硅酸钾沉淀；沉淀在沸水中完全水解产生等量的氢氟酸，用氢 氧化钠标准滴定溶液滴定，然后换算为二氧化硅含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1氢氧化钾。 5.5.2.2硝酸钾。 5.5.2.3过氧化氢。 5.5.2.4硝酸溶液：1十1。 5.5.2.5氟化钾溶液：150g/L，贮存于塑料瓶中。 5.5.2.6硝酸钾乙醇溶液：50g/L； 称取约5g硝酸钾，置于烧杯中，加40mL水溶解，再加人95%乙醇50mL，混匀，用水稀释至 100mL。加3滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠标准滴定溶液至微红色。使用时溶液温度应低于25℃。 5.5.2.7：氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.1mol/L。 5.5.2.8溴百里酚蓝-酚红指示液； 各称取溴百里酚蓝和酚红0.2g，分别溶于20mL无水乙醇中，各加30mL热水，搅拌至完全溶解。 将两份溶液混匀。 5.5.3分析步骤 称取约0.2g试样A，精确至0.0002g，置于盛有2g氢氧化钾的镍埚中，盖上埚盖。置于 砂浴上缓慢加热，使试样熔融完全，冷却。用沸水将熔融物洗至400mL塑料烧杯中，用少量硝酸溶 液和热水冲洗埚2～3次，洗液合并于同一烧杯中，加20mL硝酸溶液，保持总体积不超过40mL。 加1滴过氧化氢，2g研细的硝酸钾，用塑料棒搅拌促使其溶解，冷却至25℃以下。加12mL氟化钾 溶液，搅匀后，用塑料漏斗和中速滤纸过滤，用硝酸钾乙醇溶液冲洗烧杯3次转移沉淀，每次约 5mL，再用硝酸钾乙醇溶液冲洗沉淀和滤纸3次，每次约5mL，然后将滤纸连同沉淀一同移入原烧 化钠标准滴定溶液以中和残余酸，用烧杯中滤纸反复擦洗杯壁使中和完全，直至溶液呈蓝紫色为止 （不计消耗体积）。 在烧杯中加人200mL沸水，再补加2滴溴百里酚蓝-酚红指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴 定至溶液呈蓝紫色即为终点。 同时做空白试验：在400mL塑料烧杯中，加2g氢氧化钾，加少量水溶解，慢慢加人20mL硝酸溶 液，加水至约40mL。以下按试样的测定方法从“加1滴过氧化氢..”开始进行操作。 3 HG/T3248—2011 5.5.4结果计算 二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的质量分数w2计，数值以%表示，按公式（2)计算： (2) m 式中： V. -滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； Vo 滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； -试料质量的数值，单位为克（g）； m- 二氧化硅（1/4SiO2）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=15.02）。 M 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.6三氧化二铁含量的测定 5.6.1方法提要 同GB/T3049—2006第3章。 5.6.2试剂 同GB/T3049—2006第4章。 5.6.3仪器、设备 分光光度计：带有厚度为4cm或5cm比色皿。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1工作曲线的绘制 按GB/T3049一2006中6.3条规定，使用4cm或5cm