ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：30093—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2962—2010 代替HG/T2962—1999 工业硫酸锰 Manganous sulphate for industrial use 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2962—2010 前言 本标准代替HG/T2962一1999《工业硫酸锰》。 本标准与HG/T2962一1999的主要技术差异如下： 一水不溶物和pH两项指标参数相应调整（1999年版的3.2，本版的4.2）； 一氯化物含量的测定增设了电位滴定法，并将此法设为仲裁法（1999年版的4.3，本版的5.6）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中信大锰矿业有限责任公司、中海油天津化工研究设计院、盐城凤阳化工有限 公司。 本标准主要起草人：丁灵、詹海青、陈南雄、史学海、顾会萍。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HG/T2962—1986、HG/T2962—1999 I HG/T2962-2010 工业硫酸锰 1范围 本标准规定了工业硫酸锰的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业硫酸锰。该产品主要用途为油墨、油漆、涂料催干剂的合成原料，合成脂肪酸的 催化剂及其他锰盐原料。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T3049-—2006 6工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法（idt ISO6685:1982) GB/T3050—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8946 塑料编织袋 GB/T23769-2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：MnSO4·H20 相对分子质量：169.01（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色、略带粉红色的结晶粉末。 4. 2 2工业硫酸锰应符合表1要求。 表1要求 项 目 指 标 硫酸锰（MnSO·H2O)w/% 98.0 硫酸锰(以Mn计)w/% 31. 8 铁(Fe)w/% ≤ 0.004 氮化物(CI)w/% ≤ 0. 005 水不溶物w/% > 0. 04 pH(100g/L溶液）) 5.0~7.0 HG/T2962—2010 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！遇有挥发性的试剂，宜在通风橱中 进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一·2008中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，用目视法判定。 5.4硫酸锰含量的测定 5.4.1方法提要 在磷酸介质中，于220℃～240℃下用硝酸铵将试料中的二价锰定量氧化成三价锰，以N-苯代邻 氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。 5.4.2试剂 5.4.2.1磷酸。 5.4.2.2硝酸铵。 5.4.2.3无水碳酸钠。 5.4.2.4硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[Fe(NH4)2（SO4)2]~0.1mol/L。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的 标定应与样品测定同时进行。 5.4.2.5N-苯代邻氨基苯甲酸指示液：2g/L。 称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸，溶于少量水中，加0.2g无水碳酸钠，低温加热溶解后加水至 100mL，摇匀。 5.4.3分析步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于500mL锥形瓶中，用少量水润湿。加人20mL磷酸，摇 匀后加热煮沸，至液面平静并微冒白烟（此时温度为220℃～240℃），移离热源，立即加人2g硝酸铵并 充分摇匀，让黄烟逸尽。冷却至约70℃后，加100mL水，充分摇动，使盐类溶解，冷却至室温。用硫酸 亚铁铵标准滴定溶液滴定至浅红色，加人2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由红色变 为亮黄色即为终点。 5.4.4结果计算 硫酸锰含量以硫酸锰（MnSO4·H2O)的质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算： VeMi w=1000m X100... : (1) 硫酸锰含量以锰（Mn)的质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算： (2) 式中： 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V一滴定中消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； m一一试料质量的数值，单位为克（g）； Mi——硫酸锰（MnSO4·H2O)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=169.01）； M2锰（Mn)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=54.94）。 2 HG/T2962—2010 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，以硫酸锰（MnSO4·H2O)计两次平行测定结果的绝对 差值不大于0.5%，以锰（Mn)计两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5铁含量的测定 5.5.1方法提要 同GB/T3049—2006中的第3章。 5.5.2试剂 同GB/T3049—2006中的第4章。 5.5.3仪器、设备 同GB/T3049—2006中的第5章。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1工作曲线的绘制 按GB/T3049一2006中6.3规定，使用2cm的比色血及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。 5.5.4.2试验溶液的制备 称取约2g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加人5mL盐酸溶液，煮沸 溶解，冷却至室温，全部移入100mL容量瓶中。 5.5.4.3空白试验溶液的制备 空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.5.4.4测定 按GB/T3049一2006中6.4规定，从“必要时，加水至约60mL”开始对试验溶液和空白试验溶液 进行操作。 5.5.5结果计算 铁含量以铁（Fe)的质量分数w3计，数值以%表示，按式（3)计算： mi-mo W3 X100 (3) mX1000 式中： 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； mi mo- 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； 一试料的质量的数值，单位为克（g）。 m- 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 5.6氯化物含量的测定 5.6.1电位滴定法（仲裁法） 5.6.1.1方法提要 在酸性的乙醇-水溶液中，以银电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴 定，根据电位突跃确定其反应终点。 5.6.1.2试剂 按GB/T30502000中的第4章。 5.6.1.3仪器、设备 按GB/T3050—2000中的第5章。 5.6.1.4分析步骤 称取约5g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加15mL水溶解试料，加1滴漠酚蓝指示 液，用硝酸溶液调节溶液的pH值，使溶液恰呈黄色，加30mL95%乙醇，以下按GB/T3050一2000中 6.2规定进行操作。 3 HG/T2962—2010 5.6.1.5结果计算 氯化物含量以氯（CI)的质量分数W4计，数值以%表示，按式(4)计算： (Vi-Vo)cM X100 (4) m×1000 式中： 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V,-滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一一滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； m一试料质量的数值，单位为克（g）； M—氯（Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=35.45）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。 5.6.2目视比浊法 5.6.2.1方法提要 在硝酸介质中，加入硝酸银溶液与溶液中氯离子生成难溶的氯化银，在水溶液中形成悬浮液。用目 视比浊法进行限量检验。 5.6.2.2试剂 5.6.2.2.1硝酸溶液：1十2； 5.6.2.2.2硝酸银溶液：17g/L； 5.6.2.2.3氮化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl)0.01mg。 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯标准溶液，用水稀释至100mL。该溶液现用现配。 5.6.2.3仪器 比色管：50mL，带25mL刻度。 5