ICS 83. 040. 20 HG G 49 备案号：48665—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2879.5—2014 代替HG/T 2879.5—1997 橡胶配合剂 陶土 第5部分：总铁含量的测定 Rubber compounding ingredients--Kaolin clay—Part 5 : Determination of the total iron content 2015-06-01实施 2014-12-31发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2879.5—2014 前言 HG/T2879《橡胶配合剂陶土》分为5部分： 第1部分：总铜含量的测定； 第2部分：铝含量的测定； 第3部分：硅含量的测定； 第5部分：总铁含量的测定； 第6部分：总锰含量的测定。 本部分是HG/T2879的第5部分 本部分按照GB/T1,1一2009给出的规则起草。 本部分代替HG/T2879.5--1997《橡胶配合剂 厂陶土总铁含量的测定》，与HG/T2879.5 1997相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了标准名称； 一增加了警示用语； ——修改了“范围”（见1，1997年版的1)； —增加了“吸收池”（见5.3）； 一增加了“注”（见6.1.1的注）。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5）归口。 本部分起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、四川理工学院、龙星化工股份有限公司、北海 高岭科技有限公司。 本部分主要起草人：邓毅、张丽萍、代传银、侯贺钢、朱万华、王玉超。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -HG/T2879.5-1997。 (29) I HG/T2879.5—2014 橡胶配合剂 陶土 第5部分：总铁含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 HG/T2879的本部分规定了用2,2'-联吡啶光度法测定橡胶配合剂陶土中总铁含量的方法。 本部分适用于生产过程中用中和酸性的物质（如胺）进行化学处理过的、未经表面改性（如硅烷 处理）或焕烧的天然陶土中总铁含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 HG/T2879.3一2014橡胶配合剂陶土第3部分：硅含量的测定 3原理 用碳酸钠熔融试样，使铁成为酸溶性的，用2，2'-联吡啶作显色剂，用光度法测定试样的总铁 含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1盐酸 质量分数为36%，P20=1.18g/mL。 4.2硝酸 质量分数为68%，P20=1.42g/mL。 4.3盐酸羟胺溶液（500g/L) 将50g盐酸羟胺（HONH3CI）溶解在50mL水中，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度并 摇匀。 4.4醋酸铵溶液（200g/L) 将200g醋酸铵（CH3COONH4）溶解在600mL水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度并摇匀。 4.5铁标准贮备溶液（1000mg/L） 在100mL烧杯中称取1g纯铁，精确到1mg。溶于10mL水和5mL硝酸的混合液，煮沸以排 出氮氧化物。冷却后将溶液转移到1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀。 1mL此标准溶液含1000μg铁。 4.6铁标准溶液（50mg/L） 用移液管将50.0mL铁标准备溶液（4.5）移入1000mL容量瓶中，加人10mL盐酸，加水 稀释至刻度并摇匀。 (31) 1 HG/T2879.5—2014 1mL此标准溶液含50μg铁。 4.7铁标准溶液（10mg/L） 用移液管将50.0mL铁标准溶液（4.6）移人250mL容量瓶中，加人2.5mL盐酸，加水稀释至 刻度并摇匀。 1mL此标准溶液含10μg铁。 4.82,2'-联吡啶溶液（2g/L) 将0.2g2,2'-联吡啶［(CsH4N)2]］溶解在60mL温水中，冷却后转入100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度并摇匀。 该溶液有效期为4周。 5仪器 5.1分光光度计：波长可在400nm～1000nm之间调整。 5.2分析天平：精度0.1mg。 5.3吸收池：光程10mm，石英。 6分析步骤 6.1试验溶液的制备 6.1.1用移液管吸取20mL稀释滤液F2，移人50mL容量瓶中。 注：F2为HG/T2879.32014中7.4.1处理试样所配制的500mL稀释滤液。 6.1.2加人0.5mL盐酸羟胺溶液、2mL2.2'-联吡啶溶液和10mL醋酸铵溶液，加水稀释至刻度并 混匀，放置10min后进行光度测量。 6.2标准曲线的绘制 6.2.1在一组6个50mL容量瓶中，分别加入0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、25.0mL、 30.0mL铁标准溶液（4.7），这6个容量瓶分别含0μg、50μg、100μg、200μg、250μg、300μg铁。 6.2.2将每一个标准溶液按6.1.2显色程序进行显色反应。 6.2.3将分光光度计开机预热15min，用光程为10mm的吸收池，以水为参比溶液，在波长为520nm 处测量每个标准溶液的吸光度。 6.2.4以各容量瓶中的铁含量为横坐标、其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 6.3试验溶液的测定 6.3.1按6.1.2，用光程为10mm的吸收池，以水为参比溶液，在波长为520nm处测定试验溶液 的吸光度。 6.3.2用测出的吸光度从标准曲线（6.2.4）上查出试验溶液的铁含量（m1）。 6.3.3如果吸光度超出标准曲线（6.2.4）的范围，则按6.1要求，减少F2的吸取量配制试验溶液， 再进行上述测定，以使吸光度在标准曲线的范围内。 7结果表示 总铁（以Fe2O3计）含量c（Fe2O3），按公式（1）计算，以质量分数（%）表示： m1×500 X0.0715 .. (1) moVi moVi 式中： m1———由6.3.2得到的试验溶液中的铁含量的数值，单位为微克（μg)； Vi一一从F²（6.1.1）中吸取的试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； (32) 2 HG/T2879.5—2014 500-—F2的体积的数值，单位为毫升（mL)； 1.43——常数，Fe含量换算为Fe2O3含量的系数。 试验报告 8 试验报告应包括下列项目： 识别试样所需的全部资料； b) 本部分的编号； c) 试验结果，包括单次试验结果和它们的平均值； (P 与规定的分析步骤的差异； e) 在试验中观察到的异常现象； 试验日期。 f) (33) 3