ICS 83.040.20 HG G 49 备案号：48663—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2879.2—2014 代替HG/T2879.2—1997 橡胶配合剂 陶土 第2部分：铝含量的测定 Rubber compounding ingredients-—Kaolin clay—Part 2: Determination of aluminium content 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2879.2—2014 前言 HG/T2879《橡胶配合剂 陶土》分为5部分： 第1部分：总铜含量的测定； 第2部分：铝含量的测定： 第3部分：硅含量的测定； 第5部分：总铁含量的测定； 第6部分：总锰含量的测定。 本部分是HG/T2879的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替HG/T2879.2-1997《橡胶配合剂 陶土 铝含量的测定》，与HG/T2879.2- 1997相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了标准名称； 修改了“范用”（见1，1997年版的1)； 删除了GB/T6682，增加了引用文件GB/T12805、GB/T12808（见2.1997年版的2）； 增加了“注”（见3的注）； -将m/m”修改为“质量分数”（见4.3、4.4，1997年版的4.3、4.4)； “分析步骤”进行了细化（见6，1997年版的6）； 增加了“5---常数，试样溶液原样与测试样体积比”（见7）。 本部分由中国石油和化学T业联合会提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5）归口。 本部分起草单位：中橡集团炭黑T业研究设计院、四川理T学院、龙星化工股份有限公司、北海 高岭科技有限公司。 本部分主要起草人：聂素青、陈建、代传银、侯贺钢、王志国、梁媛。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2879.2—1997。 (11) HG/T2879.2—2014 橡胶配合剂 陶土 第2部分：铝含量的测定 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 HG/T2879的本部分规定了用EDTA滴定法测定橡胶配合剂陶土中总铝含量的方法。 本部分适用于生产过程中用中和酸性的物质（如胺）进行化学处理过的、未经表面改性（如硅烷 处理）或烧的天然陶土中总铝含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 HG/T2879.3一2014橡胶配合剂陶土第3部分：硅含量的测定 3原理 定量吸取滤液F2，用铜铁试剂-氟仿萃取法除掉全部铁。分离后，在水层中加入过量的EDTA标 准溶液络合铝，用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA，以得到铝（Al（)）含量。 注：F:为HG/T2879.3201+中7.4.1由试样处理所配制的500mL滤液。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1氯仿。 4.2无水乙醇。 4.3盐酸 质量分数为36%.P2)=1.18g/mL。 4.4氨水 质量分数为35%，P2a=0.880g/mL。 4.5醋酸铵缓冲溶液 在500mL水中加人120mL冰醋酸，搅拌，立即加人74mlL氨水，搅拌，冷却，用水稀释至1L。 4.6铜铁试剂(60g/L) 在50mL水中溶解6.0g铜铁试剂［(CH;V.V())()VHJ，用水稀释至100mL，过滤以除掉不 溶物。使用新制备的试剂。 4.7 锌标准滴定溶液（0.05mol/L) 在100ml烧杯中，加入15mL盐酸溶解3.2685g纯锌碎片，将此溶液转移到1000ml.容量瓶 中，用水稀释至刻度。 (13) 1 HG/T2879.2—2014 4.8EDTA标准溶液（0.05mol/L) 4.8.1制备 在1000mL容量瓶中，用800mL水溶解18.612gEDTA[CH2N(CHzC()()H)CHzC()O)Na]2 2H2())，用水稀释至刻度。 4.8.2标定 准确吸取20.0mLEDTA溶液于500mL.锥形瓶中，加人4滴溴酚蓝指示剂，溶液呈蓝色，滴加 稀盐酸，直至溶液变成黄色，然后加入醋酸铵缓冲溶液，直至溶液由黄色变成蓝色，再加入10mL 过量的醋酸铵缓冲溶液，用水稀释至约100mL，立即加入等体积的无水乙醇，滴加1mL～2mL双 硫腺指示剂，用锌标准滴定溶液滴定，至溶液出现浅紫红色不变即为终点，记录滴定消耗的体积 (V2)。 4.8.3标定系数的计算 标定系数由公式（1）计算，该系数应调整为1以适用于第7章的计算，所使用EDTA溶液浓 度能准确表示为0.05mol/L。 Vi ...(1) 式中： VI--—吸取EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V,=20)； V2--—标定所消耗锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 4.9溴酚蓝指示剂（1g/L) 称取0.10g溴酚蓝，溶于1.5mL浓度为c（Va()H）=0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，用水稀释 至100mL。 4.10双硫腺指示剂（0.25g/L） 称取0.025g双硫踪（C,H；N:CS.VHVHCH；），溶于80mL无水乙醇中，用无水乙醇稀释至 100 ml。 5仪器 5.1分析天平：精度0.1mg。 5.2单标线移液管：20mL、25mL、50mL，符合GB/T12808A类的规定。 5.3具塞锥形瓶：250ml、500mL。 5.4容量瓶：1000mL。 5.5量筒：20ml、100mL。 5.6 烧杯：50mL、100mL、200mL 5.7 分液漏斗：250ml。 5.8滴定管：容量50mL，符合GB/T12805A类的规定。 63 分析步骤 6.1 用移液管准确吸取100mL滤液F2，注人250ml分液漏斗中，加入20mL盐酸，摇匀并冷却。 6.2加入2mL铜铁试剂进行混合，然后加入20ml氯仿，振摇30s，静置分层，弃掉下层氟仿层 （其作用是除去溶于氯仿中的铜铁试剂与铁形成的配合物）。 6.3在剩余水层中加人1mL铜铁试剂，如果水层中无瞬间白色沉淀出现，说明铁干扰离子未除尽， 则需要重复6.2的步骤，直至在水层中加人1mL铜铁试剂看见瞬间白色沉淀为止。 6.4在水层中继续加人新鲜氯仿萃取直至出现无色氯仿层（说明过量的铜铁试剂已除尽，因为铜 铁试剂将使氯仿显绿色），弃掉全部氯仿萃取液。 2 (11) HG/T2879.2—2014 6.5将剩余的水层转移到500mL锥形瓶中，并加热煮沸，以排除痕量的氯仿。冷却，加人4滴溴 酚蓝指示剂，小心地加人氨水，颜色由黄色变成蓝色，然后逐滴加入盐酸进行酸化，使溶液显黄色， 再多加4滴～6滴盐酸，用滴定管滴加足量的EDTA溶液至全部铝转变成络合物，再多加2mL EDTA溶液.记录滴加EDTA溶液的体积（V3）。加人醋酸铵缓冲溶液，直至溴酚蓝指示剂指示颜 色从黄色变成蓝色。再多加10mL醋酸铵缓冲溶液，然后加热溶液至沸腾10min，冷却至室温， 6.6用等体积的无水乙醇稀释上述溶液，加入1ml.～2mL双硫腺指示剂.然后用锌标准滴定溶液 滴定，至溶液出现浅紫红色不变即为终点，记录滴定消耗的锌标准滴定溶液的体积（V，）。 结果计算 铝含量（以Al2（)3计）c（Al2（)3）按公式（2）计算，结果以质量分数（%）表示： V: -V. V3-V. X0.00255×5×100= c(Al2O)= X1.275 ........(2) no mo 式中： V3— 一向试样溶液中加人EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 滴定试样溶液中过量的EDTA所消耗锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 试样的质量的数值（HG/T2879.3—2014中7.1.1)，单位为克（g）； mo 一1.00mLEDTA标准溶液相当于铝的质量的数值.单位为克（g）； 0.00255 5一—常数，试样溶液原样与测试样体积比。 8试验报告 试验报告应包括下列项目： a) 识别试样所需的全部资料； b) 本部分的编号； c) 试验结果，包括单次试验结果和它们的平均值； (P 与规定的分析步骤的差异； e) 在试验中观察到的异常现象： f) 试验日期。 (15) 2879—2014 L/DH 中华人民共和国 化T.行业标准 橡胶配合剂陶土(2014) HG/T 28792014 山出版发行：化学T业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm1/16印张3字数58.6下字 2015年4月北京第1版第1次印刷 书号：155025·2029 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书， 如有缺损质量问题。本 本社销售中心负责调换。 定价：38.00元 版权所有 违者必究 2879—2014 L/DH 中华人民共和国 化T.行业标准 橡胶配合剂陶土(2014) HG/T 28792014 山出版发行：化学T业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码1