ICS 65.100.10 HG G 25 备案号：38707—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2844—2012 代替HG2844—1997 甲氰菊酯原药 Fenpropathrin technical material 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 2844—2012 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 -取消了分等分级。甲氰菊酯质量分数由原标准一等品的≥90.0%提高到≥92.0%。 -本标准丙酮不溶物控制项目改为抽检项目。 增加了毛细管柱分析方法。 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准自实施之日起，代替并废止HG2844一1997《甲氰菊酯原药》。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：浙江省东阳市金鑫化学工业有限公司、山东大成农药股份有限公司。 本标准主要起草人：高晓晖、谷兵、程益民、王峰、金学文。 本标准于1997年3月11日首次发布，本次为第一次修订。 HG/T2844—2012 甲氰菊酯原药 1范围 本标准规定了甲氰菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、验收期。 本标准适用于由甲氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的甲氰菊酯原药。 注：甲氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600农药水分测定方法（modCIPACMT30） GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法（modCIPACMT27) GB/T28135—2011农药酸（碱）度测定方法指示剂法 3要求 3.1外观 浅黄色固体或浅黄色至红棕色粘稠液体。 3.2.技术指标 甲氰菊酯原药还应符合表1的要求。 表1甲氰菊酯原药控制项目指标 项目 指标 甲氰菊酯质量分数/% ≥ 92.0 丙酮不溶物"/% ≤ 0. 1 水分/% ≤ 0. 3 酸度（以H2SO计)/% 0. 2 a正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 4 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 1 HG/T 2844—2012 水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于100g。 4.3鉴别试验 红外光谱法——试样与甲氰菊酯标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明 显差异。甲氰菊酯标样红外光谱图见图1。 4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400.0 波数/cm-1 图1甲氰菊酯标样的红外光谱图 气相色谱法一一本鉴别试验可与甲氰菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中甲氰菊酯的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4甲氰菊酯质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以磷酸三苯酯为内标物，使用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试 样中的甲氰菊酯进行气相色谱分离和测定，内标法定量。也可使用填充柱气相色谱法测定，色谱操作条 件参见附录B。 4.4.2试剂和溶液 三氯甲烷； 甲氰菊酯标样：已知质量分数，W≥98.0%； 内标物：磷酸三苯酯，应没有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取磷酸三苯酯5.0g，置于250mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.4.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱处理机或色谱工作站； 色谱柱：30mX0.32mm(i.d.）毛细管柱，键合HP-5（5%苯甲基硅酮），膜厚0.25μm。 4.4.4气相色谱操作条件 温度（℃）：柱温230，汽化室280，检测器290； 气体流量（mL/min）：载气（N2）2.0，氢气30，空气300，补偿气25； HG/T2844—2012 分流比：20：1； 进样量：1.0μL； 保留时间（min）：甲氰菊酯10.4，内标物8.3。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的甲氰菊酯原药与内标物的气相色谱图见图2。 时间/min 1—内标物; 2 甲氰菊酯。 图2甲氰菊酯原药与内标物的气相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取甲氰菊酯标样0.1g（精确至0.0001g），置于具塞玻璃瓶中，用移液管加入5mL内标溶液， 摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含甲氰菊酯0.1g的试样（精确至0.0001g），置于具塞玻璃瓶中，用与4.4.5.1同一支移液管 加人5mL内标溶液，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针甲氰菊酯与内标物峰面 积之比的重复性，待相邻两针甲氰菊酯与内标物峰面积的比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、 试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲氰菊酯与内标物的峰面积之比，分别进行 平均。试样中甲氰菊酯的质量分数，按式（1)计算： rmiw (1) rim2 式中： 试样中甲氰菊酯的质量分数，以%表示； 试样溶液中，甲氰菊酯与内标物峰面积比的平均值； r2 mi 标样的质量，单位为克（g）； 标样中甲氰菊酯的质量分数，以%表示； 3 HG/T2844—2012 r1一—标样溶液中，甲氰菊酯与内标物峰面积比的平均值； m2——试样的质量，单位为克（g）。 4.4.5.5允许差 甲氰菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行。 4.6水分的测定 按GB/T1600中“卡尔·费休法”进行。 4.7酸度的测定 4.8产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定。 5 5标志、标签、包装、运、安全、验收期 5.1标志、标签、包装 甲氰菊酯原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。 甲氰菊酯原药包装采用内衬塑料袋的编织袋或铁桶、木桶包装，每桶（袋）净含量180kg。也可根 据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。 5.2贮运 甲氰菊酯原药包装件应贮存在通风、干燥、低温的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、 种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。 5.3安全 虫、杀螨剂。吞噬或吸人均有毒，还可通过皮肤渗入。使用本品时应穿戴防护用品，如有接触用肥皂和 大量清水清洗。一且误服，应立即送医院对症治疗。 5.4验收期 甲氰菊酯原药验收期为1个月。从交货之日起一个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合 标准要求。 4 HG/T2844—2012 附录A (资料性附录） 甲氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分甲氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下。 ISO通用名称：Fenpropathrin CAS登记号：64257-84-7 CIPAC数字代码：426 化学名称：(RS)-α-氰基-3-苯氧基苄基-2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸酯 结构式： 0 CN H,C CH,CO- H,C CH, 实验式：C22H23NO3 相对分子质量：349.43 生物活性：杀虫、杀螨 熔点：49℃~50℃ 蒸气压(20℃)：7.33×10-4Pa 溶解度（20℃，g/L）：水0.34×10-3，易溶于二甲苯、已烷等有机溶剂 稳定性：在酸性介质中相当稳定，对光和热稳定，在碱性条件下不稳定 5