HG/T2785-2012 工业用亚硫酸氢铵 警告一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有 可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任来取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了工业用亚硫酸氢铵的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由碳酸氢铵或其它氨源与二氧化硫反应制得的亚硫酸氢铵产品。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T601.化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样通则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 要求 3. 工业用亚硫酸氢铵应符合表1的要求。 表1 指标 高浓度 中浓度 低浓度 外观 淡黄色透明液体 淡黄色遗明液体 淡黄色透明液体 亚硫酸氢铵与亚硫酸铵的质量分数总和/% 60. 0 57. 0 54. 0 亚硫酸氢铵与亚硫酸铵的质量分数比值 2, 5 2.5 2.5 硫代硫酸铵的质量分数/% 0. 08 0. 08 0. 08 氯离子的质量分数/% 8°0 0. 8 0. 8 4试验方法 4. 1 一般规定 HG/T2785—2012 本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定 制备。 4.2外观 用目视法测定。 4.3亚硫酸氢铵与亚硫酸铵质量分数的测定 4.3.1亚硫酸氢铵质量分数的测定 4.3.1.1原理 试料中的亚硫酸氢铵经过氧化氨氧化生成硫酸氢铵，然后以甲基红-靛蓝混合液作指示剂，用氢氧 化钠标准滴定溶液滴定至黄绿色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗体积计算出亚硫酸氢铵的质量 分数。 反应式为： NH.HSOs+H202~NH:HSO++H20 2NH.HSO.+2NaOH-(NH.).SO.+Na2SO+2H.0 4.3.1.2试剂 4.3.1.2.1过氧化氢中性溶液：以甲基红-靛蓝混合指示剂（4.3.1.2.3）为指示剂，用氢氧化钠标准 滴定溶液（4.3.1.2.2）将过氧化氢溶液（3%）中和至由红色变为黄绿色。 4.3.1.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mo1/L。 4.3.1.2.3甲基红-靛蓝混合指示剂：以1份甲基红指示液（1g/L）加2.份靛蓝乙醇溶液（1g/L）混 合配制而成。其中靛蓝乙醇溶液（1g/L）的配制方法为：称取0.1g靛蓝溶于100mL乙醇（95%）溶液 中。 4.3.1.3操作步骤 4.3.1.3.1试液的制备 称取5.0g~6.5g试样，精确至0.0001g，置于盛有150mL水的250mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此试液用于测定亚硫酸铵、亚硫酸氢铵和硫酸根的质量分数。 4.3.1.3.2°测定 量取20.00mL试液（4.3.1.3.1)，注入盛有25mL过氧化氢中性溶液（4.3.1.2.1)和30mL水的250mL 三角烧瓶中，摇匀。加入5滴甲基红-靛蓝混合指示剂(4.3.1.2.3)，此时溶液呈红色。用氢氧化钠标准 滴定溶液(4.3.1.2.2)滴定至溶液呈黄绿色为终点。 4.3.1.4结果计算 亚硫酸氢铵（NHHSOs）的质量分数の，数值以%表示，按公式（1）计算： m 式中； V一—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液（4.3.1.2.2）的体积的数值，单位为毫升（mL）： 3 HG/T2785—2012 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/L）； -亚硫酸氢铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo1）（蓝-99.11)； m一—分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.15%。 4.3.2亚硫酸铵质量分数的测定 4.3.2.1原理 在中性或弱酸性溶液中，碘将试液中的亚硫酸氨铵和亚硫酸铵分别氧化成硫酸氢铵和硫酸铵。然后 以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量和 测定亚硫酸氢铵的质量分数时氮氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算出亚硫铵的质量分数。 反应式为； NH,HSO.+I+H20NH.HSO,+2HI cr (NH) SO+I2+H20→ (NH)SO+2HI 2NaS:0+I-NaS.0+2NaI 4.3.2.2试剂 4.3.2.2.1硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NaaS20s)=0.1mo1/。 4.3.2.2.2碘标准滴定溶液：c(1/21)=0.1mo1/L。 4.3.2.2.3淀粉指示液：10g/L。 4.3.2.3测定 量取试液（4.3.1.3.1）5.00~10.00mL，注入盛有50.00mL碘标准滴定溶液（4.3.2.2.2）的250mL 碘量瓶中，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.3.2.2.1）滴定至溶液呈淡黄色后，加入2mL淀粉指 示液（4.3.2.2.3），继续滴定至蓝色刚消失为终点。 同时进行空白试验。 4.3.2.4结果计算 亚硫酸铵【(NH)2SO.]的质量分数2，数值以%表示，按公式（2）计算： [(%-V2)c2 /1000|M /2 x100-1.1718a u 式中： 空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.3.2.2.1）的体积的数值，单位为毫升（mL）： 测定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.3.2.2.1)的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/L）； 一亚硫酸铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo1）（116.14)； H- 一分取试料的质量的数值，单位为克（g）： 一按4.3.1.4测得的亚硫酸氢铵的质最分数的数值，以%表示； 一亚硫酸铵与亚硫酸氨铵摩尔质量的比值。 1.1718- 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.35%。 4.3.3亚硫酸氢铵与亚硫酸铵的质量分数总和的计算 HG/T.2785—2012 亚硫酸氢铵与亚硫酸铵的质量分数总和g：数值以%表示，按公式（3）计算： (3) 式中： Q)—-按4.3.1.4测得的亚硫酸氢铵的质量分数的数值，以%表示； 按4.3.2.4测得的亚硫酸铵的质量分数的数值，以%表示。 4.3.4亚硫酸氢铵与亚硫酸铵的质量分数比值的计算 亚硫酸氢铵与亚硫酸铵的质量分数比值r，按公式（4）计算： 4) 式中： 一按4.3.1.4测得的亚硫酸氢铵的质量分数的数值，以%表示； W2——按4.3.2.4测得的亚硫酸铵的质蛋分数的数值，以%表示。 4.4硫代硫酸铵质量分数的测定 4.4.1原理 在pH值为5～6时，以淀粉为指示剂，甲醛作掩蔽剂，用碘标准滴定溶液滴定试液中的硫代硫酸铵， 根据碘标准滴定溶液的消耗体积计算出硫代硫酸铵的质蛋分数。 反应式为： 2 (NH) S20+I→(NH) S+0+2NH,I 4.4.2.试剂 4.4.2.1甲醛。 4.4.2.2冰乙酸-乙酸钠缓冲溶液；pH~6。 称取100gZ酸钠（CH:C00Na·3Ha0），溶于水，加入5.7mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。 4.4.2.3碘标准滴定溶液：c(1/212)=0.1mo1/L。 4.4.2.4淀粉指示液：10g/L。 4.4.3测定 称取约13g试样，精确至0.0001g，置于盛有10mL甲（4.4.2.1）的250mL碘量瓶中，摇匀，放 置3min，加入20mL冰乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.4.2.2），2mL淀粉指示液（4.4.2.4），然后加入冰 块，用碘标准滴定溶液（4.4.2.3）滴定至溶液呈蓝色为终点。 4.4.4结果计算 硫代硫酸铵［(NHL)2S20.]的质量分数)s，数值以%表示，按公式（5）计算； (V/1000)cM ×100 m (5) 式中： 一测定时消耗碘标准滴定溶液（4.4.2.3）的体积的数值，单位为毫升（mL）； 一碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/L）； 5 HG/T 2785—2012 M硫代硫酸铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（148.21)； m试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.008%。 4.5氯离子质量分数的测定 4.5.1原理 在酸性溶液中，加入过量的硝酸银溶液，使氯离子转化成为氯化银沉淀，用邻苯二甲酸二丁酯包裹 沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银。 4.5.2试剂 4.5.2.1邻苯二甲酸二丁酯。 4.5.2.2硝酸溶液：1+1。 4.5.2.3过氧化氢溶液：30%。 4.5.2.4硝酸银溶液；c（AgNOs）=0.05mo1/L。 称取8.7g硝酸银，溶解于水中，用水稀释至1000mL。储存于棕色瓶中。 4.5.2.5硫氰酸铵标准滴定溶液：c（NHaSCN）=0.05mo1/L。 称取3.806g硫氰酸铵溶解于水中，用水稀释至1000mL。标定方法如下： 准确量取25.00mL氯离子标准溶液（4.5.2.6）于250mL锥形瓶中，加入5mL硝