ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：30088—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2776--2010 代替HG/T2776—1996 工业微细沉淀碳酸钙和 工业微细活性沉淀碳酸钙 Fine precipitated calcium carbonate and fine activated precipitated calcium carbonate for industrial use 2011-03-01实施 2010-11-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2776—2010 前言 本标准代替HG/T2776一1996《工业超细碳酸钙和工业超细活性碳酸钙》。 本标准与HG/T27761996的主要技术差异如下： 一更改了原标准的名称； 一取消了原标准中合格品指标，增加工业微细沉淀碳酸钙中优等品的指标（1996年版的3.2，本 版的5.2)； 一删除了氧化钙、氧化镁、灼烧减量的指标要求和测定方法（1996年版的3.2、5.4、5.5、5.15）； 一提高了盐酸不溶物、pH、105℃下挥发物含量、铁含量、白度、比表面积、密度、粒径八项指标的 要求，增加了黑点、铅、铬、镉、汞五项指标项目（1996年版的3.2，本版的5.2）； 一增加了黑点、铅、铬、汞、镉五项指标的分析方法（本版的6.11、6.15、6.16、6.17、6.18）。 本标准的附录为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：建德市天石碳酸钙有限责任公司、常州碳酸钙有限公司、福建省三农碳酸钙公司、 湖北科隆粉体有限公司、中海油天津化工研究设计院、建德市正发实业公司、建德市兴隆钙粉有限公司。 本标准主要起草人：周新民、章文光、张有祥、李奇洪、王莹、谢启祥、詹根松。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2776—1996 H HG/T2776—2010 工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙 1范围 本标准规定了工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、 标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以石灰石为原料，沉淀法生产的工业微细沉淀碳酸钙和采用活性剂进行表面处理、特 殊加工而成的工业微细活性沉淀碳酸钙。这些产品主要用于塑料、橡胶、纸张等填充剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191-2008包装储运图示标志（modISO780：1997） ISO6685:1982) GB/T5009.76—2003 食品添加剂中碑的测定 GB/T5950一2008建筑材料与非金属矿产品白度测定方法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19281—2003碳酸钙分析方法 GB/T23769无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 GB/T23774-2009无机化工产品白度测定通用方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 33 分子式和相对分子质量 分子式：CaCO3 相对分子质量：100.09（按2007年国际相对原子质量） 4分类 4.1本标准分为工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙两类。 4.2每类分为两个等级：优等品和一等品。 5要求 5.1外观：白色粉末，无味、无臭。 5.2工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙应符合表1要求。 1 HG/T2776—2010 表1 要求 指 标 项 工业微细沉淀碳酸钙 工业微细活性沉淀碳酸钙 目 优等品 一等品 优等品 一等品 97. 0 95.0 94.0 碳酸钙（CaCO3）w/% 98.0 pH值（10%悬浮物） 8.0~10.0 105℃挥发物w/% ≤ 0. 4 0. 6 0. 3 0. 5 盐酸不溶物w/% ≤ 0. 1 0. 2 0. 1 0. 2 0. 05 0. 08 0. 05 0. 08 铁(Fe)w/% 白度w/% 94. 0 92. 0 94. 0 92. 0 吸油值/(g/100g) ≤ 100 70 黑点/(个/g) ≤ 5 堆积密度（松密度）/（g/cm3） 0.3~0.5 比表面积/(m²/g) 12 6 12 平均粒径/μm 0.1~1.0 1.0~3.0 0.1~1. 0 1.0~3.0 铅*(Pb)w/% ≤ 0.001 0 铬a(Cr)w/% ≤ 0. 000 5 汞(Hg)w/% > 0. 000 1 (Cd)w/% ≤ 0. 000 2 砷(As)w/% ≤ 0. 000 3 活化度w/% ≥ 96 a在作为食品包装纸、儿童玩具和电子产品填料时需控制这些指标。 6 试验方法 6.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即治疗。1 使用易燃品时，严禁使用明火加热。 6.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观检验 在自然光下，以目视法判别所取样品的外观。 6.4 碳酸钙含量的测定 按GB/T19281一2003第3.4条规定的方法进行测定。 6.5 5pH值的测定 6.5.1试剂 6.5. 1.1 无二氧化碳的蒸馏水； 6. 5. 1.2 乙醇溶液：95%的中性溶液。 6.5.2 仪器、设备 6.5.2.1 酸度计：分度值为0.02pH单位，配有玻璃电极和饱和甘汞电极； 6.5.2.2 磁力搅拌器和搅拌子。 2 HG/T2776—2010 6.5.3分析步骤 称取10.0g士0.1g试样，置于150mL烧杯中（活性产品需加人5mL乙醇溶液润湿），再加人 25℃100mL无二氧化碳的蒸馏水，充分搅拌10min后，以下按GB/T23769的分析步骤测定pH值。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH 6.6105℃挥发物的测定 按GB/T19281—2003第3.14条规定的方法进行测定。 6.7盐酸不溶物含量的测定 按GB/T19281一2003第3.16条规定的方法进行测定。 6.8铁含量的测定 6.8.1方法提要 同GB/T3049—2006第3章。 6.8.2试剂 6.8.2.1盐酸溶液：1+1； 6.8.2.2其他试剂同GB/T3049一2006第4章。 6.8.3仪器、设备 分光光度计：配有4cm或5cm的比色皿。 6.8.4分析步骤 6.8.4.1工作曲线的绘制 按GB/T3049一2006第6.3条的规定，使用4cm或5cm比色皿，绘制铁含量为0.01mg~ 0.1mg的工作曲线。 6.8.4.2测定 称取1g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加10mL水、5mL盐酸溶液，加热煮沸 2min，取下冷却至室温。全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去20mL 初始滤液，保留滤液。 用移液管移取10mL滤液，置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049一2006第6.4条从“必要 时，加水至60mL.”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的 质量。 6.8.5 结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算： (ml-mo）×10-3 ×100 .... (1) w= mX10/100 式中： mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m1一一从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)； m一—试料的质量的数值，单位为克(g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.005%。 6.9白度的测定 6.9.1方法提要 同GB/T5950—2008第4章。 6.9.2仪器、设备 6.9.2.1白度仪； 6.9.2.2工作白板：符合GB/T23774一2009中规定的工作标准白板。 6.9.3分析步骤 3 HG/T2776—2010 取一定量的试样放入压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压 制3件试样板。 按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上，测定试样的 蓝反白度。 6.9.4结果计算 按GB/T23774—2009中6.1条读出白度值。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5。 6.10吸油值的测定 6.10.1试剂 同GB/T19281—2003第3.21.1条。 6.10.2仪器 同GB/T19281—2003第3.21.2条。 6.10.3分析步骤 称取约5g试样，精确至0.01g，置于玻璃板或釉面瓷板上，用已知质量