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ICS 71.060.20 G 13 HG 备案号:30087—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2775--2010 代替HG/T2775—1996 工业三氧化二铬 Chromium oxide for industrial use 2011-03-01实施 2010-11-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2775—2010 前言 本标准修改采用俄罗斯标准TOCT2912一79《工业三氧化二铬技术条件》(俄文版)。 本标准在采用TOCT2912一79《工业三氧化二铬技术条件》时,做了一些修改,有关技术性差异及 结构性差异参见附录A和附录B 本标准代替HG/T2775一1996《工业三氧化二铬》。 本标准与HG/T2775一1996的主要技术差异如下: 一对三氧化二铬、水分、水不溶物、筛余物的指标做了相应调整(1996年版的4.2,本版的5.2); 一增加了水溶性铬含量指标及试验方法(本版的5.2及6.5)。 本标准附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位:中海油天津化工研究设计院、四川省安县银河建化(集团)有限公司、甘肃锦 世化工有限责任公司。 本标准主要起草人:李霞、张国庆、谢友才、张忠元。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: HG/T2775—1996 I HG/T2775—2010 工业三氧化二铬 1范围 本标准规定了工业三氧化二铬的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业三氧化二铬。该产品主要用作陶瓷、瓷、玻璃的着色剂,有机合成的铬催化剂, 也用于制抛光膏、油漆、颜料等产品的生产。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T191—2008包装储运图示标志(modISO780:1997) GB/T1864颜料颜色的比较 GB/T5211.19着色颜料相对着色力和冲淡色的测定目视比较法 GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛(eqvISO3310-1:1990) GB/T6678 3化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1一2002无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式:Cr203 相对分子质量:151.99(按2007年国际相对原子质量) 4分类 本标准分为两类: I类为颜料用;Ⅱ类为磨料用。 5·要求 5.1外观:翠绿色或暗绿色粉末。 5.2三氧化二铬应符合表1要求。 HG/T2775—2010 表 1 要求 指标 项 目 I类 Ⅱ类 合格品 优等品 一等品 优等品 一等品 合格品 99.0 三氧化二铬(以Cr2O3计)w/% ≥ 99. 0 98. 0 99.0 99. 0 98.0 水溶性铬(以Cr计)w/% 0. 005 0. 03 0. 03 0. 005 0. 03 0. 03 水分w/% ≤ 0. 15 0. 15 0. 3 0. 15 0. 15 0. 3 水溶物w/% ≤ 0. 1 0. 3 0. 4 0. 2 0. 3 0. 5 pH值(100g/L悬浮液) 6~8 5~8 5~8 - 吸油量w/(g/100g) 15~25 15~25 15~25 ≤20 ≤25 ≤25 筛余物(0.045mm试验筛)w/% 0. 1 0. 2 0. 3 0. 2 0. 2 (0.075mm试验筛)w/% 0. 5 色光 用户协商 相对着色力/% 用户协商 6试验方法 6.1安全提示 本试验方法中使用的试剂具有毒性、腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗, 严重者应立即就医。使用易燃品时,严禁使用明火加热。 6.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.1HG/T3696.2HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观检验 在自然光下,用目视法判定外观。 6.4三氧化二铬含量的测定 6.4.1方法提要 将试样中的三价铬氧化成六价铬,在酸性介质中六价铬离子与二价铁离子发生氧化还原反应,以邻 苯氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液变为绿色。 6.4.2试剂 6.4.2.1高氯酸。 6.4.2.2磷酸。 6.4.2.3硫酸溶液:1十4。 6.4.2.4硫磷混合酸溶液:6十4。 6.4.2.5过硫酸铵溶液:200g/L。 称取100g过硫酸铵,溶于水,稀释至500mL 6.4.2.6硝酸银溶液:25g/L。 称取2.50g硝酸银,溶于水,稀释至100mL,贮存于棕色试剂瓶中,避光保存。 6.4.2.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液:c[(NH4)2Fe(SO)2]~0.2mol/L。 人700mL水,摇匀。此溶液使用前标定。 标定:称取约0.37g研细并于120℃土2℃下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾,精确至0.0001g, 2 HG/T2775—2010 置于500mL锥形瓶中,加入150mL水溶解。加人15mL硫酸溶液、5mL磷酸,用硫酸亚铁铵标准滴 定溶液滴定至溶液呈黄绿色。加入1mL邻苯氨基苯甲酸指示液,继续滴定至溶液由紫红色变为绿色 为终点。 计算:硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c,数值以mol/L表示,按式(1)计算: m (1) 式中: V滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 基准重铬酸钾的质量的数值,单位为克(g); M-—重铬酸钾(1/6K2Cr2O)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03)。 标定误差应符合HG/T3696.1—2002中第3.6、3.7条的规定。 6.4.2.8邻苯氨基苯甲酸指示液:1g/L。 6.4.3仪器、设备 6.4.3.1称量瓶:$50mm×30mm; 6.4.3.2电热恒温干燥箱:温度能控制在120℃土2℃。 6.4.4分析步骤 称取约0.2g试样,精确至0.0002g,置于500mL锥形瓶中,加入20mL硫磷混合酸溶液、2mL 高氯酸,于电炉上加热至溶液透明且底部无绿色颗粒。取下冷却至室温,加150mL水、5mL硝酸银溶 液、20mL过硫酸铵溶液,摇匀,继续加热至小泡转大泡(破坏过量的氧化剂),保持10min。取下冷至室 温,加水稀释至200mL,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色,加入1mL邻苯氨基苯甲酸 指示液,继续滴定至溶液由紫红色变为绿色。 6.4.5结果计算 三氧化二铬含量以三氧化二铬(Cr2O3)的质量分数W1计,数值以%表示,按式(2)计算: X100... (2) m 式中: V-一滴定试验溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 一硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m-—试料的质量的数值,单位为克(g); 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.2%。 6.5水溶性铬含量的测定 6.5.1方法提要 在酸性介质中,六价铬与二苯基偶氮碳酰肼生成紫红色配合物,采用分光光度法于最大吸收波长 540nm处进行测定。 6.5.2试剂 6.5.2.1丙酮。 6.5.2.2硫酸。 6.5.2.3磷酸。 6.5.2.4二苯基偶氮碳酰肼显色剂:2g/L。 称取二苯基偶氮碳酰耕(C13H12N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,置于棕 色瓶中,于低温下保存。颜色变深则不能使用。 6.5.2.5铬标准溶液:1mL溶液含铬(Cr)0.005mg。 3 HG/T2775—2010 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铬标准溶液,置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀。该溶液使用前配制。 6.5.3仪器设备 6.5.3.1玻璃砂芯埚:滤板孔径5μm~15μm; 6.5.3.2分光光度计:配有3cm比色血。 6.5.4分析步骤 6.5.4.1工作曲线的绘制 中,分别加水至约40mL,加人0.5mL硫酸,0.5mL磷酸,摇匀,加人2.0mL二苯基偶氮碳酰肼显色 剂,加水稀释至刻度,摇匀,放置10min。用3cm比色皿,于540nm处,以水为参比,测量吸光度。以铬 的质量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 6.5.4.2测定 称取约2g试样,精确至0.01g,置于150mL烧杯中,加入100mL水,搅拌后煮沸5min,冷却至室 温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。经慢速定量滤纸或玻璃砂芯埚反复过滤,直至滤 液清澈。 用移液管移取25mL(优等品)、10mL(一等品、合格品)滤液于50mL容量瓶中,加水至约40mL, 加人0.5mL硫酸、0.5mL磷酸,摇匀,加人2.0mL二苯基偶氮碳酰肼显色剂,用水稀释至刻度,摇匀, 放置10min。用3cm比色皿

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