ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：37829—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2772—2012 代替HG/T2772—2004 工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆） Zirconium oxychloride, octa hydrate for industrial use 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2772—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2772一2004《工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆）》，与HG/T2772一2004相 比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 删除了采用苦杏仁酸重量法测定锆铪合量的方法（见2004年版的4.3）。 增加了采用配合滴定法测定错铪合量的方法（见6.4）。 -删除了附录A（见2004年版的附录A）。 - 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江锆谷科技有限公司、河南佰利联化学股份有限公司、广东东方锆业科技股份 有限公司、中海油天津化工研究设计院、宜兴新兴锆业有限公司。 本标准主要起草人：蒋东民、陈建立、陈潮钮、赵美敬、杨新民、廉晓燕。 本标准历次版本发布情况为： HG/T27721996,HG/T2772 22004。 I HG/T 2772—2012 工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆） 1范围 本标准规定了工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆）的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运 输和贮存。 本标准适用于主要作为制造锆制品的原料。也可作为橡胶、造纸工业的添加剂，涂料干燥剂及耐火 材料、陶瓷釉和纺织工业处理剂等的工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制 品的制备 YS/T568.3一2008氧化锆、氧化铪化学分析方法硅量的测定钼监分光光度法 YS/T568.6一2008氧化锆、氧化铪化学分析方法钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法 3分子式和相对分子质量 分子式：ZrOCl2·8H20 相对分子质量：322.25（按2010年国际相对原子质量） 4分类 本标准按产品含量不同分为两个规格：ZOC-36、ZOC-35。 5要求 5.1外观：白色或微黄色针状结晶。 5.2工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆)按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求 1 HG/T2772—2012 表1技术要求 指标 项目 ZOC-36 ZOC-35 锆铪合量［以(ZrO2)计]w/% 36. 0 35. 0 氧化铁（Fe2O3）w/% 0. 002 0. 003 二氧化硅(SiO2）w/% ≤ 0. 01 0. 03 氧化钠(Na2O)w/% > 0. 005 0. 01 二氧化钛(TiO2)w/% > 0. 001 0. 002 氧化钙(CaO)w/% ≤ 0. 01 0. 02 硫酸盐(以SO-计)w/% 0. 005 0. 008 6试验方法 6.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 6.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 6.3外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4锆铪合量的测定 6.4.1方法提要 在盐酸介质中，锆氧离子（ZrO2+）与指示剂二甲酚橙生成红色配合物。用乙二胺四乙酸二钠标准 滴定溶液滴定，锆与二甲酚橙的配合物被破坏，溶液呈黄色即为终点。 6.4.2试剂 6.4.2.1焦硫酸钾。 6.4.2.2盐酸羟胺。 6.4.2.3氨水。 6.4.2.4盐酸。 6.4.2.5 5盐酸溶液：1十1。 6.4.2.6 配制：称取9.5g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g，置于250mL烧杯中。加入150mL水，在电炉 上加热溶解，冷却至室温后，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 盛有2g焦硫酸钾的瓷埚中，再称取4g焦硫酸钾覆盖在试样上，在800℃土25℃的高温炉中熔融15 min20min，取出，冷却至室温后，用约10mL盐酸溶液浸出熔块，全部转移至250mL烧杯中，盖上表 面皿，加热溶解后，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取50.00mL上述溶液，置于250mL烧杯中，加人4滴酚酞指示液，加人氨水直至溶液沉淀完全 （溶液变为红色）并过量数滴，盖上表面皿，加热至沸，趁热用巾速定性滤纸过滤。用热水洗至滤液加入 酚酞指示液无红色为止，将沉淀物连同滤纸放回原烧杯中，加150mL水，15mL盐酸，置于电炉上加热 煮沸直至沉淀溶解。再加人约0.5g盐酸羟胺，盖上表面皿，继续煮沸2min～3min。加人适量二甲酚 2 HG/T2772—2012 橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，直至煮沸后溶液不再变为红色即为滴定终点。 同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除 外与测定试验溶液相同。 EDTA标准滴定溶液的浓度以每升相当于二氧化锆的质量p计，数值以克每升（g/L)表示，按式 (1)计算： mXwX50/250 (1) (V_V。)/1000 式中： 所用光谱纯二氧化锆的质量的数值，单位为克（g）； W一一光谱纯二氧化锆的质量分数，以%表示； V-滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一—滴定空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 每人三次平行测定数据的极差与平均值之比不得大于0.2%，两人测定结果之差与两人测定结果 平均值之比不得大于0.2%。 6.4.2.7二中酚橙指示剂； 称取1g二甲酚橙与99g硝酸钾在研钵中混匀，研细。 6.4.2.8酚酸指示液：10g/L。 6.4.3仪器、设备 6.4.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.4.3.2高温炉：温度能控制在800℃士25℃。 6.4.4分析步骤 称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加50mL水，加热溶解。冷却后，全部转 移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取5.00mL试验溶液，置于锥形瓶中，加水约 100mL，加盐酸10mL，加约0.5g盐酸羟胺，在电炉上加热煮沸，加入适量二甲酚橙指示剂，用乙二胺 四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，直至煮沸后不再变红为终点。 同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除 外)与测定试验溶液相同。 6.4.5结果计算 锆铪合量以二氧化锆（ZrO2）的质量分数w1计，数值以%表示，按式（2)计算： p(V-Vo)/1000 X100.. (2) mX5/250 式中： β-—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升（g/L)； V——滴定试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。——滴定空白试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); -试料质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.5氧化铁含量的测定 6.5.1邻菲哆啉分光光度法（仲裁法） 6.5.1.1方法提要 同GB/T3049—2006第3章。 3 HG/T27722012 6.5.1.2试剂 6.5.1.2.1盐酸溶液：1+1。 6.5.1.2.2铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fc)0.010mg 移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液现用现配。 6.5.1.2.3双掩蔽剂； 6.5.1.2.4其他试剂同GB/T3049—2006第4章。 6.5.1.3仪器、设备 同GB/T3049—2006第5章。 6.5.1.4分析步骤 6.5.1.4.1试验溶液A的制备 称取10g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加20mL水，5mL盐酸溶液，加热溶解。 冷却后全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氧化铁含量 以及二氧化钛含量的测定。 6.5.1.4.2工作曲线的绘制 取6个100mL容量瓶，分别移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、