ICS 71. 100. 01;87.060. 10 HG G 57 备案号：38666—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2750—2012 代替HG/T2750—2006 靛蓝 Indigo 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 27502012 前言 本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替HG/T2750—2006《靛蓝》，与HG/T2750-2006相比，除编辑性修改外主要技术变 化如下： 增加了CASRN：482-89-3(见1)； 一增加了铁元素邻菲啰测定方法（见5.6）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：北京染料厂、浙江长征化工有限公司、江苏泰丰化工有限公司、沈阳化工研究院有 限公司。 本标准主要起草人：霍建增、李春梅、高国新、张孝平、李志勋、栾敏红。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -ZBG57005—1987、HG/T2750—1996、HG/T2750—2006。 HG/T2750—2012 靛蓝 1范围 本标准规定了靛蓝的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于靛蓝产品的质量控制。 结构式： 分子式：C16H1oN2O2 相对分子质量：262.26（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:482-89-3 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T2383 染料 筛分细度的测定 GB/T2386—2006 染料及中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB20814 染料产品中10种重金属元素的限量及测定 3要求 靛蓝的质量要求应符合表1的规定。 表1 1靛蓝的质量要求 项 目 指 标 试验方法 (1)外观 深蓝色均匀粉末或颗粒 5. 2 (2)靛蓝的质量分数/% ≥ 93. 00 5. 3 (3)水分的质量分数/% ≤ 1. 0 5. 4 （4)细度（通过250μm筛的残余物）的质量分数/% ≤ 5. 0 5. 5 500 5. 6 (5)铁元素的含量/(mg/kg) 注：粒状靛蓝细度免检。 4采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中 1 HG/T2750—2012 7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包 括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、 干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供 检验，一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601规定制备与标定。检验结果的判定按 GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3靛蓝含量的测定 5.3.1原理 基于靛蓝被高锰酸钾氧化成靛红，引起溶液颜色变化。 5.3.2试剂和溶液 a）浓硫酸； b）高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO）=0.02mol/L。 5.3.3测定步骤 称取试样约0.5g（精确至0.0001g），置于50mL三角瓶中，加入20mL浓硫酸，用玻璃棒搅拌均 匀，然后将三角瓶置于水浴中，在80℃～90℃下反应1.5h。反应结束后，将溶液冷却后转移至预先加 有100mL～150mL水的500mL容量瓶中，用水多次洗涤三角瓶，洗涤液一同移人容量瓶中，冷却至室 温，用水稀释至刻度，摇匀。移取此溶液25mL，置于1000mL三角瓶中，加水500mL，用高锰酸钾标 准滴定溶液滴定，滴定时要充分摇动，使溶液由蓝变绿，当绿色呈黄光时即为终点。 5.3.4结果计算 靛蓝含量以质量分数W1计，数值用%表示，按式（1)计算： (1) m 式中： c--高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； 滴定试样用高锰酸钾标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； m 试样的质量数值，单位为克（g）； 0.0015 与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4）=0.02mol/L]相当的以克表示的纯靛 蓝的质量（经验值）。 计算结果保留到小数点后两位。 5.3.5允许差 平行测定结果之差不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.4水分的测定 按GB/T2386—2006中3.2"烘干法”规定进行。 2 HG/T2750—2012 5.5细度的测定 按GB/T2383中的规定进行，标准筛孔径为250μm（60目）。 5.6铁元素的测定 5.6.1原子吸收法（仲裁法） 按GB20814的规定进行。 5.6.2邻菲啰啉法 5.6.2.1方法提要 用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH=2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉 生成橙红色配合物与标准铁元素色阶目视比较。 5.6.2.2试剂和材料 a）硝酸； b) 高氯酸； c) 混酸：高氯酸-硝酸（1十3)； (P 抗坏血酸溶液：2g/L； 邻菲啰啉溶液：0.2g/L； 无水乙酸钠； f) g) 冰乙酸； h）乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4.5； 配制方法：称取164g无水乙酸钠，加500mL水溶解，加240mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。 i）铁元素标准溶液：1μg/mL； j）25mL比色管。 5.6.2.3样品处理 称取试样0.2g（精确至0.0001g），置于150mL锥形瓶中，加人10mL混酸，将锥形瓶放在加热器 上缓慢加热（加热过快易产生爆炸），直至黄烟基本消失；至试样完全消解而得到无色或微黄色透明的溶 液（为此，有时需酌情补加混酸）；稍冷后加入10mL水，加热至沸并冒白烟，再保持数分钟以驱除残余 的混酸，然后冷却到室温，把溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释到刻度为试样溶液（若溶液出现浑 浊、沉淀或机械性杂质，则务必过滤）。 5.6.2.4测定步骤 分别吸取铁元素标准溶液（1μg/mL）：1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL及试样 菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，放置15min所呈红色与标准铁元素色阶进行比较。 5.6.2.5结果计算 铁元素含量以w2计，数值用毫克每千克（mg/kg）表示，按式（2)计算： cVo (2) 式中： C1 铁元素标准溶液浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； Vo 加入与试样溶液相当的铁元素标准溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； m1 试样的质量数值，单位为克（g）； Vi: 吸取试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V2— 溶解样品溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目，除表1中第（5)项外，其余均为出厂检 3 HG/T2750—2012 验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需 进行型式检验： a）新产品最初定型时； b）产品异地生产时； c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时； (P 停产三个月后又恢复生产时； e） 客户提出要求时。 6.2出厂检验 靛蓝应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂 的靛蓝都符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输、存 7.1标志 靛蓝的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b） 生产厂名称、地址； c）生产日期； d）净含量。 7.2标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.3包装 靛蓝用内衬塑料袋的铁桶或纸板桶包装，加盖密封。每桶净含量25kg士0.25kg，其他包装可与用 户协商确定。 7.4运输 靛蓝运输过程中应防止曝晒、受潮和碰撞。 7.5 5贮存 靛蓝应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。 4