ICS 71. 100.01;87.060.10 G 57 HG 备案号：30198—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2747-—2010 代替HG/T 2747—1996 色酚 AS-OL NaphtholAS-OL 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 2747—2010 4 本标准按GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 本标准代替HG/T2747--1996《色酚AS-OL》。 本标准与HG/T2747一1996相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了CASRN(见1)； 增加了液相色谱法测定色酚AS-OL及其有机杂质含量的方法（见5.4)； 将2-羟基-3-萘甲酸含量的测定方法由纸层析法修改为液相色谱法测定（见5.4，1996年 版的5.4)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：沈日炯、蒲爱军。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2-378-66; HG/T2-378—80; HG/T 2747—-1996。 色耐AS OL HG/T2747—2010 色酚AS-OL -12 1 1范围 本标准规定了色酚AS-OL产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和 t- 贮存。 本标准适用于色酚AS-OL的产品质量控制。 结构式： OH OCH, 分子式：C18H1sNO3 相对分子质量：293.32（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:135-62-6 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T2374—2007 染料染色测定的一般条件规定 GB/T2381—2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2383—2003 染料筛分细度的测定方法 GB/T2384—2007 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 色 酚AS 3要求 色酚AS-OL的质量要求应符合表1的规定。 0 L 表1色酚AS-OL的质量要求 指 标 项 目 用于颜料合成 用于染色 (1)外观 米棕色粉末 米棕色粉末 (2)色酚AS-OL的质量分数/% ≥97. 00 (3)2-羟基-3-萘甲酸的含量(HPLC)/% (4)干品初熔点/℃ ≥159.5 （5)在棉纤维上与大红色基RC偶合生成的色光（与标准品） 近似 （6)在棉纤维上与大红色基RC偶合生成的强度（为标准品）/分 100 (7)碱不溶物的质量分数/% ≤0. 60 09°0> （8)细度（通过0.28mm筛孔的筛余物的质量分数)/% 0'> 0'S> HG/T2747—2010 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存 备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用 标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/ T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3色酚AS-OL含量的测定 5.3.1电位滴定法 5.3.1.1测定原理 色酚AS-OL系弱酸性化合物，在乙醇存在下，用过量的碱将其溶解，用盐酸标准滴定溶液进行电位 滴定，滴定游离碱及总碱量，即可测出色酚AS-OL的含量。 5.3.1.2试剂和溶液 无水乙醇； b) 氢氧化钠溶液：100g/L； 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.1mol/L。 5.3.1.3仪器设备 a) 电位滴定仪（或酸度计)：测量范围0~14pH；电表最小分格0.1pH，精度士0.1pH/3pH； b）玻璃电极：231型； c）甘汞电极：232型。 仪器按图1安装。 5.3.1.4测定步骤 称取色酚AS-OL试样约0.8g（精确至0.0001g)，置于玻璃滴定杯中。加人10mL无水乙醇，放 入电磁搅拌棒，盖上塞子，开动磁力搅拌器，使色酚AS-OL充分润湿。然后加入约1.1mL氢氧化钠溶 液（加入量可根据氢氧化钠溶液的实际浓度和盐酸标准滴定溶液浓度具体调整，使在测定游离碱时盐酸 标准滴定溶液消耗量在1.0mL3.0mL为宜），盖上塞子，继续搅拌至试样全部溶解。按图1装好仪 器，用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定，在距游离碱滴定终点前1个多pH值（约pH=13.50)时，分次 逐滴加人盐酸标准滴定溶液，每次滴入约0.1mL，同时记下相应的pH值及盐酸标准滴定溶液消耗体 积。当邻近两次pH值之差达到最大时，即为游离碱滴定终点，记录所耗用盐酸标准滴定溶液体积V1 继续滴定。当滴定至pH约为9时（即距总碱度的滴定终点约为1.5个pH值)，分次滴入盐酸标准滴 定溶液，每次一滴，同时记下相应的pH值及盐酸标准滴定溶液体积。当邻近两次pH值之差达到最大 时，即为总碱滴定终点（约pH7.7)，记录所消耗盐酸标准滴定溶液体积V2。 空白试验：在另一玻璃滴定杯中，加入10mL无水乙醇、1.1mL氢氧化钠溶液，按图1装好仪器， 当滴定至pH值10.50时，分次滴入盐酸标准滴定溶液，每次加1滴，记下pH值及盐酸标准滴定溶液 消耗体积，逐次滴到pH值为4以下，在pH8和pH5附近各有一个突跃，两个突跃处所消耗的盐酸标 2 HG/T27472010 一滴定管； 2 甘汞电极； 一玻璃电极； 一橡皮塞； 5- -玻璃滴定杯； 电磁搅拌棒。 图1仪器安装图 准滴定溶液体积之差△V，即为空白值。 5.3.1.5结果计算 含量以色酚AS-OL的质量分数wi计，数值以%表示，按式(1)计算： cL(V2-Vi-AV)/1000JM) X100 (1） m 式中： 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； V1——滴定游离碱时消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)； V2— 一滴定总碱时所消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； △V—-空白试验时所消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)； M- 色酚AS-OL的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(C18H1sNO3）=293.32]； 色酚AS-OL试样的质量数值，单位为克（g)。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.1.6允许差 两次平行测定结果之差不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.3.2高效液相色谱法测定色酚AS-OL及有机杂质2-羟基-3-萘甲酸的含量 5.3.2.1测定原理 采用高效液相色谱法，在C18柱上，以磷酸二氢钾的缓冲盐水溶液、甲醇为流动相，分离色酚AS-OL 及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积外标法测定色酚AS-OL含量，用峰面积归一化法测定 有机杂质2-羟基-3-萘甲酸的含量。 5.3.2.2仪器与试剂 a）高效液相色谱仪：输液泵- 一流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性 为士1%；检测器 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b）色谱工作站或积分仪； 甲醇：色谱纯； c) 3 HG/T2747—2010 d) 色酚AS-OL标准品； e) 缓冲盐水溶液：2g/L磷酸二氢钾，磷酸调pH=3.5~4； f) 分析天平（感量：0.01mg)； 定量环：10μL； g) 注射器：自动进样器或微量注射器。 5.3.2.3色谱操作条件 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18、粒径5μm； b) 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=72：28； c) 流速：1.0mL/min； d) 波长：240nm； e）进样量：10μL。 可根据仪器不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.3.2.4标样和试样溶液的配制 称取色酚AS-OL标样和试样各10mg~11mg（精确至0.01mg)分别置于50mL容量瓶中，用甲 醇溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡，充分溶解，为标样和试样溶液。 5.3.2.5测定步骤 开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用注射器分别吸取标准溶液和样品溶液依次注人并充满 进样阀，待最后一个组分流出完毕（色谱图见图2)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.2.6结果计算 色酚AS-OL的质量分数以W2计，数值用%表示，按式(2)计算： AmsWs