ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 HG 备案号：30201—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2586--2010 代替HG/T25861994 对硝基酚钠 p-Nitrophenol sodium salt 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T2586—2010 前 言 本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 本标准代替HG/T2586-1994《对硝基酚钠》。 本标准与HG/T2586一1994相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： —增加了CASRN(见1)； 一增加了液相色谱法测定对硝基酚钠纯度（以对硝基苯酚计）的指标及方法（见3、6.4）； 一取消了制成的对硝基酚干品初熔点的指标及测定方法（1994年版的3、4.4)； 增加了“安全技术说明书”的规定（见4.2）； 一改变了盐酸标准滴定溶液的浓度（见6.3.1，1994年版的4.2.1）； 调整了样品的称样量（见6.3.2，1994年版的4.2.2）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：安徽八一化工股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：杨宝德、朴克壮、王道慧。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2586—1994。 I HG/T2586—2010 对硝基酚钠 警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了对硝基酚钠的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输 和贮存。 本标准适用于对硝基酚钠产品的质量控制。 结构式： NO2 ONa 分子式：CH4NNaO3 相对分子质量：161.09（按2007年国际相对原子质量） CASRN:824-78-2 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志（GB/T191—2008，modISO780：1997） GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，neqISO6353-1： 1982) GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268 危险货物品名表（联合国危险货物运输，NEQ） GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序 3要求 对硝基酚钠的质量要求应符合表1的规定。 1 HG/T2586—2010 表1对硝基酚钠的质量要求 指标 项目 一等品 合格品 黄色至橘黄色结晶（潮品） (1）外观 （2）对硝基酚钠的质量分数/% 65.00 60.00 （3）游离碱的质量分数/% ≤ 0. 70 1. 00 (4）对硝基酚钠纯度（以对硝基苯酚计)(HPLC)/% ≥ 99. 50 99. 00 （5）水不溶物的质量分数/% 0. 10 0. 50 4安全信息 4.1安全 根据GB12268《危险货物品名表》，对硝基酚钠属于有毒品及易燃固体，皮肤接触或吸入体内可引 起中毒。对硝基酚钠干燥状态时，可能引起燃烧或爆炸，在贮存时，应避免水分蒸发，不可与强氧化剂 （如浓酸、浓碱等）及易燃易爆品放在一起。生产、搬运和使用时必须穿戴劳动保护用品，严格注意安全。 4.2安全技术说明书 按GB16483规定编写，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下 内容： a) 该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； (0 运输、贮存要求； d) 防护措施； e） 应急处理措施等。 5采样 装袋取样，小批时100%采样。所采产品的包装必须完好，使用探管采取包括上、中、下三部分的样品， 所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中， 其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.3对硝基酚钠含量和游离碱含量的测定 6.3.1 试剂和溶液 a）盐酸标准滴定溶液：[c(HCI）=0.5mol/L]； b） 甲基橙指示液：1g/L溶液； c）酚酰指示液：10g/L乙醇溶液。 6.3.2 测定步骤 称取3.0g试样（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，加50mL沸水溶解后，冷却至室温，再加 2 HG/T2586-2010 100mL水，加2滴～3滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至橘黄色为止，记下读数V1。再加1滴～2 滴甲基橙指示液，继续用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色时为终点，记下读数V2。 6.3.3结果计算 游离碱含量以质量分数W1计，数值用%表示，按式（1)计算： X100 (1) m 式中： c—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； V1一滴定游离碱消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M氢氧化钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(NaOH)=40.00]； m一—试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。 对硝基酚钠的含量以质量分数W2计，数值用%表示，按式(2)计算： .(2) W2= m 式中： c—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； Vi一一滴定游离碱消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； V2~—一消耗盐酸标准滴定溶液的总体积的数值，单位为毫升（mL）； M1-—对硝基酚钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)，[M(CsH4NNaO3）=161.09]； m——试样的质量数值，单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。 6.3.4允许差 游离碱含量平行测定结果的差值不大于0.10%（质量分数），对硝基酚钠含量平行测定结果的差值 不大于0.30%（质量分数），取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 6.4对硝基酚钠纯度（以对硝基苯酚计)的测定 6.4.1测定原理 将对硝基酚钠溶解后，用盐酸溶液酸化制成对硝基苯酚。采用高效液相色谱法分离对硝基苯酚及 有机杂质，用峰面积归一化法计算对硝基苯酚的纯度。 6.4.2仪器设备 a）液相色谱仪：输液泵一—流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 土1%；检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b) 色谱柱：长为150mm、内径为6.0mm的不锈钢柱，固定相为C185μm； c) 色谱工作站或积分仪； (P 平头微量注射器：25μL； e) 超声波发生器。 6.4.3试剂和溶液 甲醇：色谱纯； b) 盐酸溶液：0.5mol/L； c） 水：经0.45μm滤膜过滤。 6.4.41 色谱分析条件 a) 流动相：甲醇与水的体积比=60：40； b） 波长：254nm； 3 HG/T2586—2010 c) 流量：1.0mL/min； d）进样量：5μL。 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 6.4.5试样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.001g）试样于50mL容量瓶中，用30mL甲醇溶解，用盐酸溶液滴定至无色， 再多加2滴盐酸溶液，使试样溶液的pH=3～4，再加水定容至刻度，混匀备用。 6.4.6测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取上述试样溶液5μL.注人进样阀，待 最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下，进样量可以作适当调整。 6.4.7结果计算 对硝基酚钠纯度（以对硝基苯酚计）及有机杂质的含量以w;计，数值用%表示，按式(3)计算： A; W;= X100 ....... (3) ZA, 式中： A；——组分i的峰面积数值； ZA;一一各组分的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 6.4.8允许差 对硝基酚钠纯度（以对硝基苯酚计)两次平行测定结果之差应不大于0.30%，取其算术平均值作 为测定结果。 6.4.9色谱图 见色谱图1。 115 105h 95 85H 75 65F 5sF 45 35t 25k 15 2.0 4.06.08.010.012.014.016.018.020.022.024.0时间/min 一溶剂； 对硝基苯