ICS 71. 100. 99 HG G 74 备案号：41871—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2515—2013 代替HG/T2515—2005 有机硫加氢催化剂活性组分分析方法 Analytical method of the active composition in organic sulfur hydrogenation catalyst 2014-03-01实施 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 2515—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2515一2005《有机硫加氢催化剂活性组分分析方法》，与HG/T2515--2005相 比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了规范性引用文件中化学试剂的引用标准（2005年版的第2章，本版的第2章）； 修改了测定钻（Co)质量分数的部分内容（2005年版的第5章，本版的第5章）； 一 修改了测定三氧化钼（MoO3）质量分数的部分内容（2005年版的第6章，本版的第6章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准起草单位：西北化工研究院、南化集团研究院。 本标准主要起草人：芳、李凤义、陈湘琴。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HG/T2515—1993、HG/T2515—2005。 I HG/T2515—2013 有机硫加氢催化剂活性组分分析方法 安全提示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭 示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了有机硫加氢催化剂中活性组分钻(Co）、三氧化钼（MoO3)的分析方法。 本标准适用于有机硫加氢催化剂中钻(Co）、三氧化钼（MoO3）质量分数的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HG/T2505有机硫加氢催化剂 3一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试 验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定 制备。 4采样 4.1实验室样品 按HG/T2505中的采样规定取得。 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中全部破碎研细，再用四分法分取约20g， 继续研细至能全部通过125μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，于105℃~ 110℃烘干2h，然后置于干燥器中冷至室温，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 硫酸溶液：1十1。 4.3.2操作步骤 称取约0.1g试样（4.2），精确到0.0001g，置于250mL烧杯中，以少量水润湿，加10mL硫酸溶 液（4.3.1)，盖上表面血，缓慢加热至试料全部溶解，稍冷后用水冲洗表面血及烧杯壁，至烧杯中溶液的 溶液冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。 5钻(Co)质量分数的测定 5.1原理 1 HG/T25152013 5.2试剂 5.2.1乙酸钠溶液：450g/L。 5.2.2硝酸溶液：1十1。 5.2.3亚硝基R盐溶液：2g/L。 5.2.4钻（Co）标准溶液：500μg/mL。 称取光谱纯海绵钻0.050g，加2mL盐酸（1十1）微热溶液，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。 5.2.5钻（Co)标准溶液：10μg/mL。 量取5.00mL钻（Co)标准溶液（5.2.4)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3仪器 分光光度计：配有2cm比色皿。 5.4分析步骤 5.4.1工作曲线的绘制 量取钻标准溶液（5.2.5）0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL，分别置于六只 （5.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。常温下放置15min。 按仪器工作条件，以不加钻（Co)标准溶液的空白溶液调零，于波长490nm处，用2cm比色皿测定 溶液的吸光度。 以上述溶液中钻的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。 5.4.2测定 量取2.00mL试料溶液（4.3）于100mL容量瓶中，加10mL乙酸钠溶液（5.2.1）、10mL亚硝基R 盐溶液（5.2.3）、5滴硝酸溶液（5.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。常温下放置15min。按5.4.1中第二 段的规定测定该溶液的吸光度，从工作曲线上查出被测溶液中钻的质量。 5.5结果计算 钴(Co)的质量分数w1，按公式(1)计算： wi =mi X10-6 X100% (1) m 式中： m1—从工作曲线上查得的被测溶液中钻质量的数值，单位为微克（μg)； 分取试料质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应≤0.15%。 6三氧化钼（Mo03）质量分数的测定 6.1原理 在酸性溶液中，用抗坏血酸将六价钼还原成五价钼，五价钼与硫氰酸盐生成血红色络合物，用分光 光度计进行测定。三价铁与硫氰酸盐生成血红色络合物，加人还原剂后，三价铁被还原成二价铁，不再 影响测定。一定量铁的存在可使显色反应迅速完成，且有助于钼保持五价状态。 6.2试剂 6.2.1硫酸铁铵溶液：60g/L。 6.2.2硫酸溶液：1十3。 6.2.3抗坏血酸溶液：100g/L。于棕色瓶中，用时现配。 6.2.4硫氰酸钾溶液：350g/L。 6.2.5三氧化钼（Mo03）标准溶液：500μg/mL。 2 HG/T2515-2013 称取0.500g三氧化钼（光谱纯）置于烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（250g/L），加热溶解，冷却 后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.2.6三氧化钼（Mo03）标准溶液：100μg/mL。 量取50.00mL三氧化钼（Mo03）标准溶液（6.2.5）于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3仪器 分光光度计：配有2cm比色皿。 6.4分析步骤 6.4.1工作曲线的绘制 量取三氧化钼（MoO3）标准溶液（6.2.6)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL，分 （6.2.4)、20mL硫酸溶液（6.2.2）、10mL抗坏血酸溶液（6.2.3），每加一种试剂均需摇匀，最后用水稀 释至刻度。常温下放置20min。 按仪器工作条件，以不加三氧化铝（MoO3）标准溶液的空白溶液调零，于波长460nm处，用2cm 比色皿测定溶液的吸光度。 6.4.2测定 量取2.00mL试料溶液（4.3）于预先加有5mL硫酸铁铵溶液（6.2.1）的100mL容量瓶中，加 需摇匀，最后用水稀释至刻度。常温下放置20min。按6.4.1中第二段的规定测定该溶液的吸光度。 从工作曲线上查出被测定溶液中三氧化钼（MoO3）的质量。 6.5结果计算 三氧化钼（MoO3）的质量分数w2，按公式（2)计算： -×100% (2) m 式中： m2"-从工作曲线上查得被测三氧化钼质量的数值，单位为微克（ug）； m- 分取试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应≤0.3%。 3