ICS 71. 120.10;75. 180.20;23.020. 30 HG G 93 备案号：34469—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2471—2011 代替HG/T2471-—2001 电解槽金属阳极涂层 Coating of dimensionally stable anode for electrolyzer 2012-07-01实施 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2471—2011 前 言 本标准是代替HG/T2471一2001《电解槽金属阳极涂层》。 本标准与HG/T2471一2001相比较主要变化如下： 对引用标准进行了调整，剔除了废止的标准。 调整了钉含量及强化寿命指标。 对钉含量试验方法进行了调整。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化工机械与设备标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：锦西化工研究院、蓝星（北京)化工机械有限公司、苏州新区化工节能设备厂。 本标准主要起草人：霍春光、张良虎、田友利、黄东、陆崖青、邢家悟、包金祥。 本标准所代替的历次版本发布情况为： HG/T2471---1993; HG/T 2471—2001。 工 HG/T2471—2011 电解槽金属阳极涂层 1范围 本标准规定了电解槽金属阳极涂层的要求、试验方法、检验规则及金属阳极的包装、标志、贮运等。 本标准适用于电解槽中以钉为主体，以钛为基体，用于NaCI水溶液为电解液的氯碱工业隔膜法电 解槽（以下简称为隔膜槽）、次氯酸钠工业无隔膜电解槽（以下简称为次氯酸钠槽）和氯酸盐工业无隔膜 电解槽（以下简称为氯酸盐槽）的金属阳极涂层。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191包装储运图示标志（GB/T191—2008，eqvISO780：1997） GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，eqvISO3696：1987） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 HG/T3679 电解槽金属阳极涂层用三氯化钉 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 金属阳极dimensionallystableanode 钛基体上被覆以钉为主体的贵金属氧化物阳极。 3. 2 钉含量rutheniumcontent 单位面积金属阳极涂层中含钉元素的质量。 3. 3 均匀度homogeneousdegree 涂层涂制的均匀程度，用多点测定钉含量或相应的量值的相对标准偏差表示。 3. 4 析氯电位chlorine-liberatedpotential 在规定的电流密度下进行析氯电解反应时，相对于饱和氯化钾溶液的甘汞电极的电位。 3. 5 极化率 polarisability 在进行电解反应时，随着电流密度的改变，相对应的电极电位变化的速率。用电流密度变化一个数 量级时，电极电位的改变量表示。 3. 6 强化寿命 fortifyinglife 1 HG/T 2471—2011 金属阳极涂层在规定浓度的H2SO4溶液中，规定电流密度下进行电解反应，直到金属阳极涂层反 应终止时的累计时间。 3.7 强化失重fortifyingweightlessness 金属阳极涂层在规定浓度的NaOH溶液中，规定电流密度下，进行规定时间的电解反应后，涂层质 量的减少量。 3. 8 试样testsample 用于检测金属阳极涂层性能的样片。 3. 9 试片testpiece 从试样中按规定截取，用来进行各种项目检验的单元样片。 4材料 4.1制造金属阳极涂层的主要材料三氯化钉应具有与该批次产品对应的质量证明书。 4.2三氯化钉材料应符合HG/T3679的规定。 5要求 5.1外观 5.1.1金属阳极涂层表面应无污渍、无压痕、无杂质。 5.1.2每片金属阳极涂层表面深度暴露出基材的划痕不得超过二处，每个划痕长度应不大于20mm。 5.1.3每片金属阳极涂层表面深度暴露出基材的擦伤不得超过三处，每处擦伤面积应不大于9mm²。 5.2结合状态 5.2.1 金属阳极涂层表层结合状态：用无色透明胶带粘结后，胶带不留黑痕。 5.2.2金属阳极涂层与基材结合状态：将试片弯曲180°时，弯曲处的涂层应无剥离脱落。 5.3技术要求 金属阳极涂层的各项技术指标应符合表1的规定，超出表1范围可以供需双方商定，并在合同中 注明。 表1： 金属阳极涂层技术指标 指 标 序号 项 目 隔膜槽 次氟酸钠槽 氯酸盐槽 固定阳极槽 扩张阳极槽 1 钉含量/（g/m²） 6. 0 2 析氟电位(Vs.SCE)/V 1.130 1. 140 3 析氯极化率/mV 40 4 强化寿命／h 20 30 40 5 均匀度/% 15. 0 10. 0 强化失重/mg 8. 0 注：Vs.SCE(SaturatedCalomelElectrode)，表示相对饱和甘汞电极。 2 HG/T2471—2011 5.4再生金属阳极 修复后再生的金属阳极，其涂层的要求与新涂层相同。 6试样 6.1试样取样 本标准采用的试验方法为试样检测。试样可以按照6.2或6.4的规定制备，也可以从金属阳极本 体取样。 6.2试样制备 6.2.1试样基材应与同批金属阳极基材一致。 6.2.2试样基材的尺寸应不小于100mm×100mm。 6.2.3试样基材与同批金属阳极同时进行退火、脱脂、酸洗刻蚀及清洗干燥等处理。 6.2.4处理后的试样基材与同批金属阳极基材同时进行涂层制造。在涂层制造过程中，试样与同批金 属阳极基材使用的涂液和涂刷次数应相同，其单位面积涂液用量应相等。 6.2.5试样应按规定涂液用量单独涂制，每次涂制完毕后，与同批金属阳极一同进行干燥和烧结。 6.2.6试样的标记号必须记录在同批金属阳极的制造记录上。 6.3本体取样 6.3.1金属阳极涂层从金属阳极本体取样时，取样位置可以视具体情况确定。 6.3.2试样的尺寸应不小于所测项目要求面积的1.5倍（未受取样破坏的涂层部分）。 6.4再生金属阳极试样的制备 从一批旧金属阳极中抽取一片金属阳极进行解体，并与同批旧金属阳极同时去除旧涂层，再按6.2 的规定制备试样。 7试验方法 7.1基本要求 本标准除另有说明外，试验方法中的用水应符合GB/T6682三级水或相当纯度的水规格；试剂溶 液配制按GB/T601规定制备；测定值或计算结果与本标准要求的比较，按GB/T8170规定进行。 7.2外观检验 将金属阳极置于明亮的环境中，目视检验。 7.3结合状态检验 7.3.1涂层表层结合状态检验 用宽度为18mm的无色透明胶带，粘贴在金属阳极涂层上（网状电极沿网孔长截矩方向粘贴），粘 结长度为50mm，用手压紧后，用一个稳定的拉力迅速揭下，放置在白纸上观察胶带上所粘结的涂层 情况。 7.3.2涂层与基材结合状态检验 7.3.2.1试片尺寸：100mm（网状电极为网孔长截距）×25mm(网状电极为网孔短截距）。 7.3.2.2测定：用12mm的圆形轴将试片按图1所示弯曲至平行，观察试片弯曲处涂层的状态。 涂层止面 R6 图1涂层与基材结合状态检验示意图 HG/T 2471—2011 7.4钉含量测定 7.4.1仪器 试验所需仪器为一般实验室分析器具和以下仪器： 原子吸收分光光度计； 一镍埚； 一高温炉。 7.4.2测定条件 光源：钉空心阴极灯。 火焰类型：乙炔-空气。 仪器参数：不同型号仪器的测定条件有所差异，可以根据使用说明书选择最佳测定条件。 7.4.3检测步骤 7.4.3.1试样溶液制备 采用碱熔法进行制备：从试样上取一定面积的试片（一般取约200mm²，网状电极以投影面积计 算），将试片置于镍埚中，加人5gKOH和1gKNO3，在电炉上加热熔化后，放人500℃～550℃高温 炉内约1h，使其碱氧化。取出镍埚冷却至室温，将熔融物热水浸出，用水定容。 7.4.3.2测定 按原子吸收分光光度计的操作规程开机，待仪器稳定后，按GB/T9723规定进行测定。 7.4.3.3结果计算 金属阳极涂层的钉(Ru)含量按式(1)计算。 pv Ru=n (1) S 式中： 所测得的金属阳极涂层试片上的钉含量，单位为克每平方米（g/m²）； n 试样溶液稀释的倍数； 测得试样溶液的钉（Ru)浓度，单位为克每毫升（g/mL）； 试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）； S-- 试片的面积，单位为平方米（m²）。 7.4.4钉含量也可以采用X射线荧光仪法，或其他经过对比试验评定可行的检测方法。 7.4.5检验结果产生异议时，原子吸收分光光度计法为仲裁检验方法。 7.5析氟电位测定 7.5.1仪器设备 试验所需仪器设备包括： 恒直流电源：电流稳定度不大于0.05%； -电流表：0.25级； 数字电压表：0~1.999V； 游标卡尺：精度0.02mm； ·电解槽：H形透明槽，结构形状应符合图2所示，通道加滤片，上有溢出口，每个电解槽的总容 量为2L，阴阳极间距为160mm士10mm； HG/T 2471—2011 单位为毫米(mm) 溢出口 20 120 120 图2电位测定电解槽结构形状示意图 参比电极：饱和KCI溶液的甘汞电极； 盐桥：玻璃管盐桥，端部2mm×0.5mm；