ICS 71. 060. 20 G 13 HG 备案号：30086—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2354—2010 代替HG/T2354—1992 层析硅胶 Chromatographic silica gel 2011-03-01实施 2010-11-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2354-2010 前 言 本标准代替HG/T2354—1992《薄层层析硅胶》。 本标准与HG/T2354—1992的主要技术差异： 标准名称改为《层析硅胶》； 标准中增加了分类（本版的4)； 一 一要求中薄层层析硅胶增加了加热减量（1992年版的4.2，本版的5.2)； 一增加了柱层层析硅胶的要求及相应试验方法（本版的5.3）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、青岛美高集团有限公司、青岛谱科分离材料有限公 司、青岛海洋化工有限公司。 本标准主要起草人：范国强、李永兆、崔志雷、张崇岷、徐卫红、柳春磊。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HG/T2354—1992。 HG/T2354—2010 层析硅胶 1范围 本标准规定了层析硅胶的分类与分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于层析硅胶。该产品主要用于有机化合物的分离、提纯及分析。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T3049-2006 ISO6685：1982) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23769一2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 HG/T2765.5—2005硅胶试验方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式 分子式：SiO2°nH20 4 分类与分型 层析硅胶分为薄层层析硅胶和柱层析硅胶两类。 薄层层析硅胶分为如下型号。 H型：不含有熳石膏及其他有机粘合剂。 HF254型：不含有熳石膏及其他有机粘合剂，含有荧光指示剂，在254nm波长的紫外光照射下能显 示出黄绿色荧光。 G型：含有作粘合剂用的熳石膏（半水硫酸钙）。 GF254型：含有熳石膏和荧光指示剂。在254nm波长的紫外光照射下能显示出黄绿色荧光。 柱层析硅胶分为普通型和精制型，并根据孔容范围分为如下规格。 规格1：孔容范围0.35~0.50； 规格2：孔容范围0.6~0.8； 规格3：孔容范围0.8~1.0； 规格4：孔容范围>1.0。 1 HG/T2354-—2010 5 要求 5. 1 外观：白色均匀粉末。 5. 2 薄层层析硅胶应符合表1要求。 5. 3 柱层析硅胶应符合表2要求。 表1 薄层层析硅胶要求 HF254 G GF254 H 项 目 一等品 等品 一等品 优等品 一等品 优等品 优等品 优等品 12.0~ 12.0~ 12.0~ 12.0~ 熳石膏（CaSO· H20)，w/% 14. 0 14. 0 14. 0 14. 0 氯化物（以CI计)，w/% ≤ 0. 02 0. 02 0. 02 0. 02 0. 02 0. 02 0. 02 0. 02 铁(Fe),w/% ≤ 0.015 0.020 0. 015 0.020 0. 015 0. 020 0.015 0.020 pH(100g/L水悬浮液） 6. 5~7. 0|6. 0~7. 0| 6.5~7.0 6.0~7.06.5~7.0 6.0~7.0 6.5~7.0 6.0~7.0 筛余物（w=38μm），w/% ≤ 4.0 8. 0 4. 0 8. 0 4. 0 8. 0 4. 0 8. 0 活度 三色分开 三色分开 三色分开 三色分开 三色分开 三色分开 三色分开 三色分开 加热减量，w/% ≤ 5 5 5 5 5 5 5 5 注：活度指标中的“三色”指二甲基黄、苏丹红、靛酚蓝。 表2 柱层层析硅胶要求 指 标 项 目 普通型 精制型 规格3 规格4 规格1 规格2 规格3 规格4 规格1 规格2 比表面积/(m²/g) >450 380~550 300~450 <350 >450 380~550300~450 <350 孔容/(mL/g) 0. 35~0.500. 6~0. 80. 8~1. 0 >1. 0 0. 35~0. 500. 6~ 0. 80. 8~1. 0 >1. 0 氯化物（以CI计)，w/% ≤ 0. 02 - 铁(Fe)，w/% > 0. 02 pH(100g/L水悬浮液） 协 议 加热减量，w/% > s 5 粒度/μm 协议 协 议 粒度合格率，w/% > 60 60 6 试验方法 6.1 安全提示 本标准中使用的强酸强碱均具有腐蚀性，操作时应谨慎，避免溅出；挥发性有机溶剂有害人体健康 且易燃，应注意在通风橱内进行操作，并防止与明火接触。 6. 2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备 6.3外观检验 在自然光条件下，用目视法判别。 6.4 熳石膏含量的测定 2 HG/T2354—2010 6.4.1方法提要 在碱性介质中以钙红作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定试样中的钙离子。 6.4.2试剂 6.4.2.1氢氧化钠溶液：400g/L； 6.4.2.2盐酸溶液：1+3； 6.4.2.3三乙醇胺溶液：1十1； 6.4.2.4亚铁氰化钾溶液：50g/L； 6.4.2.5硝酸银溶液：10g/L； 6.4.2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)～0.02mol/L； 6.4.2.7钙红：称取0.5g钙试剂羧酸钠盐与50g氯化钠研磨均匀。 6.4.3仪器 6.4.3.1微量滴定管：分度值0.02mL； 6.4.3.2耐酸过滤漏斗：滤板孔径为5μm~15μm。 6.4.4分析步骤 称取约0.25g试样，精确至0.0002g，置于250mL磨口三角瓶中，加3mL盐酸溶液润湿，再加 20mL30mL水，在磁力搅拌器上搅拌约30min后，用耐酸过滤漏斗抽滤，用水洗涤至无氯离子为止 （用硝酸银溶液检验）。将滤液及洗液收集于洁净的抽滤瓶中，控制体积为100mL左右。先滴加约 3mLEDTA标准滴定溶液（含荧光剂产品应先加1.5mL三乙醇胺溶液再加1mL亚铁氰化钾），然后 加人4mL氢氧化钠溶液、0.1g钙红，摇匀后继续用EDTA标准滴定溶液滴定，至溶液颜色由紫红变为 纯蓝即为终点。 同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与测定试验相同。 6.4.5结果计算 熳石膏含量以半水硫酸钙（CaSO4· H2O)的质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算： (V-Vo)cMx W= X100.. ，(1) 1000m 式中： V—滴定试验溶液所消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； V。——滴定空白试验溶液所消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； c-EDTA标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)； M—石膏（CaSO4 H2O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=145.1）； m一—试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.5氯化物含量的测定 6.5.1方法提要 在酸性介质中，试样中用水浸煮出的氯离子与硝酸银作用生成氯化银，其浊度与同法处理的氯化物 标准溶液比较。 6.5.2试剂 6.5.2.1硝酸：1+1； 6.5.2.2硝酸银溶液：17g/L； 6.5.2.3氯化物标准液：1mL溶液含氯(Cl)0.1mg。 至刻度。 HG/T2354—2010 6.5.3仪器 50mL比色管。 6.5.4分析步骤 准确称取5.00g士0.01g试样，置于250mL锥形瓶中，加100mL水搅拌后加热煮沸5min。冷却 后，全部移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后干过滤，弃去20mL前滤液，用移液管移 取10mL滤液，置于50mL比色管中，加2mL硝酸、1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置 10min，所呈浊度不得大于标准。 标准比浊溶液是取1.00mL氯化物标准溶液与试验溶液同时同样处理。 6.6铁含量的测定 6.6.1方法提要 同GB/T3049—2006第3章。 6.6.2试剂 6.6.2.1盐酸溶液：1+7； 6.6.2.2其他同GB/T3049—2006第4章。 6.6.3仪器、设备 6.6.3.1分光光度计：带有厚度为4cm或5cm的比色皿； 6.6.3.2回流冷凝管。 6.6.4分析步骤 6.6