ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 HG 备案号：34644—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2279—2011 代替HG/T2279—2000 4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸 (DSD 酸) 4, 4'-Diaminostibene-2,2'-disulfonic acid(DSD acid) 2012-07-01实施 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 2279—2011 前言 本标准依据GB/T1.1--2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》进行编制。 本标准代替HG/T2279--2000《4，4'-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸（DSD酸）》。 本标准与HG/T2279一2000相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了CASRN(见1)； 取消了产品等级划分，并对技术指标进行了相应修改（见3，2000年版的3）； 4，4'-二氨基联-2,2'-二磺酸（简称苄基物）的测定方法由层析比较法修改为液相色谱外标法 （见3、5.4，2000年版的3、5.5）； 增加了DSD酸纯度控制项目和测定方法（见3、5.4）； 增加了铁离子控制指标和测定方法（见3、5.8）； 删除了干品总氨基值控制项目及测定方法（2000年版的3、5.3）； 删除了附录A（2000年版的附录A）。 请注意，本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、河北华戈染料化学股份有限责任公司、山西青山化工 有限公司。 本标准主要起草人：李春梅、戈建华、李钢、段卫东、甘宏宇、杜俊霞、程德文。 本标准所代替的标准历次版本发布情况为： HG2279—1982; HG2279—1992; ..HG/T2279—2000。 I HG/T 2279-2011 4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸(DSD酸) 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了4，4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸（DSD酸）的要求、采样、试验方法、检验规则以及 标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于DSD酸的产品质量控制。 结构式： H2 N- CHCH NH SO,H SO,H 分子式C14H14N2O6S2 相对分子质量：370.40（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:81-11-8 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 1982) GB/T2381—2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2386—2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T3049 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰琳分光光度法（idtGB/ T3049-2006,ISO6685:1982) GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170--2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB20814染料产品中10种重金属元素的限量及测定 GB/T21876—2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定 3要求 DSD酸的质量要求应符合表1的规定。 HG/T 2279—2011 表1DSD酸的质量要求 指 标 项 目 试验方法 干品 (1）外观 淡黄色粉末 淡黄色膏状物 5. 2 (2）DSD酸的质量分数（总氨基值)/% ≥95.00 ≥60.00 5. 3 (3）DSD酸的纯度（HPLC)/% ≥95.00 ≥95.00 5. 4 (4)基物的质分数(HPLC)/% 5. 4 (5)碱不溶物的质量分数/% ≤0.10 ≤0.10 5. 5 (6)水分的质量分数/% 《2.00 5. 6 (7)灰分的质量分数/% ≤2.50 ≤2.50 5. 7 (8)铁离子的质量分数/（mg/kg） 50.0 5. 8 (9)色度[≥OD=OD(440nm）+OD(460nm）+OD(500nm）] ≤0.20 ≤0.20 5. 9 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。潮品产品从每批产品的100%袋（或桶）中取样，干品 每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质 落人产品中。采样时用探管采取包括上，中、下三部分的样品，所采样品总量潮品不得少于1000g，干 品不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标 签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 5试验方法 5. 1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3DSD酸总氨基值的测定 5.3.1测定原理 采用反重氮化法。 利用芳香族伯胺在无机酸存在下，DSD酸与亚硝酸钠定量进行重氮化反应，测定DSD酸的总氨 基值。 5.3.2 试剂和溶液 a) 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1； b) 无水碳酸钠溶液：100g/L； ( 溴化钾溶液：100g/L； 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.1mol/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸； e) 淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3测定步骤 称取干品试样4g～5g或潮品试样8g～10g（精确至0.001g），置于300mL烧杯中，加30mL无 2 HG/T 2279—2011 水碳酸钠溶液及少量水打成浆状后，用水溶解并稀释至500mL容量瓶中，摇匀备用。 取上述试样溶液50.00mL，置于600mL烧杯中，加450mL水及10mL溴化钾溶液，在15℃～ 30℃，估计样品含量一次加人预计量的亚硝酸钠标准滴定溶液，在急剧搅拌下，一次加20mL盐酸溶 液，搅匀后，用淀粉-碘化钾试纸试之，应不呈蓝色，继续滴加亚硝酸钠标准滴定溶液，直至试样溶液对淀 粉-碘化钾试纸呈微蓝色，并保持5min不变即为终点。补加的亚硝酸钠标准滴定溶液不应超过1mL （超过1mL时，不能进行计算，需吸试样溶液重做，直至符合要求）。 在相同条件下做一空白试验。 5.3.4结果计算 DSD酸的总氨基值以质量分数W1计，数值以%表示，按式（1)计算： (1) miXV4/V3 式中： 亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； Vi- 滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 空白试验中消耗亚硝酸钠标准滴定落液体积的数值，单位为毫升（mL）； M- DSD酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(C14H14S2N2Os）=370.40]； ml — 试样的质量数值，单位为克（g）； V. 吸取试样溶液体积（50mL）的准确数值，单位为毫升（mL）； V3—i 试样溶液稀释体积（500mL）的准确数值，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.5允许差 DSD酸的总氨基值平行测定结果之差应不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定 结果。 5.4DSD酸的纯度及基物的测定 5.4.1方法原理 采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和缓冲盐水溶液为流动相，分离DSD酸及有机杂 质，经紫外检测器（254nm）)检测，用峰面积归一化法计算DSD酸的纯度，用峰面积外标法计算苄基物的 质量分数。 5.4.2仪器设备 a）液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%； 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为Ci8ODS5μm； b) c）色谱工作站或积分仪； (p 平头微量注射器：25μL； e) 超声波发生器； 分析天平：感量土0.01mg。 5.4.3 试剂和溶液 a) 甲醇：色谱纯； 四乙基溴化铵；" c) 乙酸铵； 缓冲盐水溶液：1g/L四乙基漠化铵十1g/L乙酸铵； e) 氨水溶液：氨水与水的体积比=4：96； f) 芊基物标准品：纯度≥99%； 3 HG/T 2279-—2011 g）水：经0.45μm滤膜过滤。 5.4.4色谱操作条件 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=5：95； b) 波长：254nm； c) 流量：1.0mL/min； d) 进样量：5μL； e）柱温：25℃。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.5苄基物标准溶液的制备 准确称取苄基物标准品约50mg（精确至0.01mg)于小烧杯中，加少量水打成浆状，再加适量氨水 溶液溶解（pH～7），移人100mL棕色容量瓶中并用水稀释至刻度，于超声波发生器中震荡溶解备用， 此为标准溶液A。 按表2规定分别吸取标准溶液A，配制成系列苄基物标准