ICS 71.060.50 HG G 12 备案号：37824—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2154-—2012 代替HG/T21542004 工业硫氰酸铵 Ammoniumthiocyanateforindustrial use 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部·发布 HG/T2154—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2154一2004《工业硫氰酸铵》，本标准与HG/T2154—2004相比，除编辑性修 改外主要技术变化如下： 修改了硫氰酸铵含量的指标，由优等品不小于98.0%、一等品不小于97.0%、合格品不小于 96.0%，调整为优等品不小于99.0%、一等品不小于98.0%、合格品不小于97.0%（见4.2，2004年 版的3.2）； -增设了干燥减量的指标（见4.2)； 氯化物指标名称修改为卤化物（见4.2，2004年版的3.2)； 修改了优等品的硫酸盐含量指标，由不大于0.04%调整为不大于0.02%（见4.2，2004年版 的3.2)； 修改了优等品的重金属含量指标，由不大于0.002%调整为0.0015%（见4.2，2004年版的 3. 2); 硫氰酸铵含量的测定中列人直接滴定法，与返滴定法并列（见5.3.2）； 增设了干燥减量的分析方法（见5.4)； 修改了硫化物含量测定中部分操作步骤（见5.12，2004年版的4.11）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、宜兴市燎原化工有限公司。 本标准主要起草人：王彦、冯启明、蒋程。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HG/T2154—1991; -HG/T 2154—-2004。 HG/T2154——2012 工业硫氰酸铵 1范围 本标准规定了工业硫氰酸铵的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业硫氰酸铵。该产品主要用作生产农药的原料、医药生产的原料、电镀添加剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品 铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 ）数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23844—2009无机化工产品中硫酸盐测定通用方法目视比浊法 GB/T23852—2009 工业硫氰酸盐的分析方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：NH4SCN 相对分子质量：76.13（按2010年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色或略带微红色结晶。 4.2工业硫氰酸铵按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 1 HG/T2154—2012 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 硫氰酸铵(NH4SCN)w/% 99.0 98.0 97. 0 干燥减量w/% ≤ 2. 0 清澈，除徽小絮状物 溶液(100g/L)外观 外不含不溶物质 pH值(50g/L溶液） 4.5~6.0 4.5~6.0 卤化物(以Cl计)w/% 0. 06 0. 06 0. 13 硫酸盐(以SO4计)w/% < 0. 02 0. 07 0. 15 灼烧残渣w/% 0. 10 0.15 0. 20 重金属(以Pb计)w/% 0.0015 0.002 0 铁(Fe)w/% 0.000 5 0.008 0 0. 020 硫化物(以S计)w/% 0.005 0 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者必须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用 水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682--2008中规定的三 级水。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3693.1、 HG/T3693.2、HG/T3693.3之规定制备。 5.3硫氰酸铵含量的测定 5.3.1返滴定法（仲裁法） 5.3.1.1方法提要 在酸性溶液中加人过量的硝酸银，生成硫氰酸银，再以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶 液返滴定。 5.3.1.2试剂 5.3.1.2.1硝酸溶液：1十9。 5.3.1.2.2硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）~0.1mol/L。 5.3.1.2.3硫氟酸铵标准滴定溶液：c(NH4SCN）~0.1mol/L。 5.3.1.2.4硫酸铁铵溶液：50g/L。 5.3.1.3分析步骤 称取80℃土2℃干燥3.5h后的试样约0.3g，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加50mL 水溶解，加人5mL硝酸溶液，用移液管加人50mL硝酸银标准滴定溶液，摇匀，加人2mL硫酸铁铵溶 液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色，并保持30s不消失即为终点。 5.3.1.4结果计算 硫氰酸铵含量以硫氰酸铵(NH4SCN)的质量分数Wi计，数值以%表示，按式(1)计算： 2 HG/T21542012 (ViC1 -V2 c2)M. K100 (1) mX1000 式中： V1--—加入的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2- -滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； -硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（moi/L)； C1 硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 试料质量的数值，单位为克（g）； m- M 硫氰酸铵（NH4SCN)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=76.13）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.3.2直接滴定法 5.3.2.1方法提要 在酸性溶液中，以荧光素为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定硫氰酸根。 5.3.2.2试剂 5.3.2.2.1硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）~0.1mol/L。 5.3.2.2.2荧光素指示液：5g/L。 5.3.2.3分析步骤 称取80℃±2℃干燥3.5h后的试样约0.3g，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加50mL 水溶解，加入2滴～3滴荧光素指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液刚好呈现桃红色即为终点。 5.3.2.4结果计算 硫氰酸铵含量以硫氰酸铵(NH4SCN)的质量分数wi计，数值以%表示，按式(2)计算： cVM X100. (2) m×1000 式中： V- 滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m-—试料的质量的数值，单位为克（g);； M 一硫氰酸铵(NH4SCN)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=76.13）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.4干燥减量 5.4.1仪器、设备 5.4.1.1称量瓶：50mm×25mm。 5.4.1.2电热恒温干燥箱：能够控温在80℃士2℃。 5.4.2分析步骤 用已于80℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶，称取约3g试样，精确至0.001g，于80℃±2℃ 干燥3.5h，冷却至室温，称量。 5.4.3结果计算 干燥减量以质量分数W2计，数值以%表示，按式（3)计算： m²×100 (3) m 式中： 干燥前称量瓶和试样质量的数值，单位为克（g）； mi- m2 干燥后称量瓶和试样质量的数值，单位为克（g）； 试料质量的数值，单位为克（g）。 3 HG/T2154—2012 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5溶液外观 清度及是否有不溶物。 5.6pH值的测定 称取5g士0.01g试样，溶解于100mL水中，然后按GB/T23852-2009第13章进行测定。 5.7卤化物含量的测定 按GB/T23852—2009第10章进行测定。 (CI)0.10mg)。 5.8硫酸盐含量的测定 称取1.00g士0.01g试样，置于50mL比色管中，加人水至约30mL，溶解，以下操作按照 GB/T238442009第8章进行操作，并按照第9章进行结果判定。 标准比浊溶液是优等品移取2.00mL、一等品移取7.00mL、合格品移取15.00mL硫酸盐标准溶 液[1mL溶液含硫酸盐（SO4)0.10mg]。 5.9灼烧残渣含量的测定 按照GB/T23844一2009第15章进行操作。 5.10重金属含量的测定 按照GB/T23852-2009第12章进行操作。 标准比色溶液是优等品移取1.50mL、一等品移取2.00mL铅标准溶液[1mL溶液含铅（Pb） 0.