ICS 71. 100. 01;87.060. 10 G 56 HG 备案号：4532920.14 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2079-2014 代替HG/T2079—2004 1-氨基葱醌 1-Aminoanthraquinone 2014-05-12发布 2.01.4-10-0.1实施 中华人民共和国工业和信息化部·发布 HG/T2079—2014 前 傢言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替HG/T2079-—2004《1-氨基葱醒》，与HG/T2079--2004相比除编辑性修改外主要技 术变化如下： 增加了CASRN(见1)； 修改了灰分测定的引用标准并调整了合格品技术指标（见2、3，2004年版的2、3）； 修改了极限数值表示方法和判定方法的引用标准（见2，2004年版的2）； 修改了1-硝基蒽醒优等品含量指标（见3，2004年版的3）； 修改了1，8-二氨基葱醒一等品、合格品含量指标（见3，2004年版的3）； 修改了1，5-二氨基葱一等品含量指标（见3，2004年版的3）； 修改了葱醒优等品、一等品含量指标（见3，2004年版的3）； 修改了采样量（见4，2005年版的4)； 修改了1-氨基葱醒含量测定的定量方法（见5.3，2004年版的5.3）； 修改了1-氨基蒽醒含量测定的允许差数值（见5.3.8，2004年版的5.2.7）； 增加了水分测定的允许差（见5.4）； 增加了灰分测定的允许差（见5.5）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：江苏亚邦染料股份有限公司、盐城市瓯华化学工业有限公司、连云港纽泰科化工 有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：刘丽、蒲爱军、赵敏、汪荣芬、郑冬松、王江虹。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG2-1376—1980、HG/T2079-1991、HG/T2079—2004。 I HG/T2079—2014 1-氨基葱醒 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了1-氨基葱醒的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于1-氨基葱醒的产品质量控制。 结构式： NH 分子式：C14HgNO2 相对分子质量：223.23（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:82-45-1 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T66782003 化工产品采样总则 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定 3要求 1-氨基蒽醒质量要求应符合表1的规定。 表11-氨基葱醒的质量要求 指 项 目 试验方法 优等品 一等品 合格品 (1) 外观 红色结晶粉末 红色至棕红色结晶粉末 5. 2 (2) 1-氨基葱醒纯度/% ≥ 98.50 97. 50 96.00 5. 3 (3) 1,5-二氨基葱醒含量/% ≤ 0. 30 0. 60 1. 00 5. 3 （4）1,8-二氨基葱醒含量/% 0. 10 0. 20 0. 30 5. 3 （5）1-硝基葱醒含量/% ≤ 0.10 0. 20 0.50 5. 3 (6） 葱醒含量/% 0. 40 0. 80 1. 00 5. 3 (7) 水分的质量分数/% ≤ 0. 50 5. 4 (8) 灰分的质量分数/% 0. 50 1. 00 5. 5 1 HG/T2079—2014 4菜样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期及地点。一个供检验，另一个 保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判定 按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.31-氨基葱醒纯度及有机杂质含量的测定（HPLC法） 5.3.1方法提要 采用高效液相色谱法，在C18反相柱上以乙、水为流动相分离1-氨基葱醒及各有机杂质组分，经 紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定1-氨基葱醒纯度及有机杂质的含量。 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1乙睛：色谱纯。 5.3.2.2水：经0.45μm膜过滤 5.3.3仪器设备 5.3.3.1 高效液相色谱仪：配有254nm波长或可变波长检测器。 5.3.3.2 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱；固定相为5μmODSC18。 5.3.3.3 色谱工作站或积分仪。 5.3.3.4 微量进样器或自动进样器。 5.3.3.5超声波发生器。 5.3.4色谱分析条件 5.3.4.1 流动相：乙腈与水的体积比为45：55。 5.3.4.2 波长：254nm。 5.3.4.3 流量：0.8mL/min。 5.3.4.4进样量：10μL。 5.3.4.5柱温：室温。 可根据仪器和色谱柱的不同选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.3.5试样溶液的制备 称取约10mg12mg（精确至0.1mg)1-氨基葱醒试样，置于25mL容量瓶中，用乙睛溶解稀释至 刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，即为试样溶液。 5.3.6测定步骤 待仪器运行稳定后，吸取试样溶液注人进样器，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果 处理（色谱图见图1）。同时对各有机杂质的已知样品溶液进样分析，以确认各有机杂质的保留时间。 5.3.7结果计算 1-氨基葱醒纯度及有机杂质含量以W：计，数值用%表示，按公式（1)计算： 2 HG/T2079—2014 A; w= X100 (1) ZA, 式中： A：一试样溶液中1-氨基葱醒及各有机杂质的峰面积数值； ZA，试样溶液中1-氨基葱醒及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后2位。 5.3.8允许差 1-氨基醒纯度平行测定结果之差应不大于0.20%，其他有机杂质含量平行测定结果之差应不大 于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.9色谱示意图 色谱示意图见图1。 12 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0012.0014.0016.00 18.0020.0022.0024.0026.0028.00 时间/min 说明： 一溶剂； -葱醒磺酸钠盐； 2- 3——1,7-二氨基葱醒； -1,6-二氨基葱醌； -2-氨基葱醒； -1,5-二氨基醒； 6 7- 1,8-二氨基葱醒； 8- -1-氨基葱醌； 9- -1-硝基葱醒； 10- 未知物1； 11- 葱醒； 12- 未知物2。 图11-氨基葱醒液相色谱示意图 5.4水分质量分数的测定 按GB/T2386—2006中3.2的规定进行测定。 称样量为2g～3g，干燥温度为105℃～110℃。 水分质量分数平行测定结果的绝对差值不大于测定结果算术平均值的10%。 3 HG/T2079—2014 5.5灰分质量分数的测定 按GB/T21876的规定进行测定。 称样量为2g～3g，灼烧温度为750℃土25℃。 灰分质量分数平行测定结果的绝对差值不大于测定结果算术平均值的10%。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验 1-氨基葱醒应由生产厂的质量检验部门进行检验，合格后附合格证明方可出厂。生产厂应保证所 有出厂的1-氨基葱醒都符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志 1-氨基葱醒的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b)、 生产厂名称、地址； c) 生产日期、批号和等级； d) 生产许可证编号和标志； e）净含量。 7.2标签 1-氨基葱醒产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.3包装 1-氨基葱醒用内衬塑料袋的铁桶或编织袋包装，每桶（袋）净含量25kg士0.25kg。其他包装可与 用户协商确定。 7.4运输 1-氨基醒的运输过程中应防止曝晒、雨淋。搬运中需小心轻放。 7.5贮存 1-氨基醒应贮存于通风、干燥处，防止受热、受潮和破损。