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DB61/T2143—2025 I目  次 前  言.............................................................................II 1范围...............................................................................1 2规范性引用文件.....................................................................1 3术语和定义.........................................................................1 4试剂和材料.........................................................................2 5样品采集...........................................................................2 6样品前处理.........................................................................3 7分析测试...........................................................................3 8质量控制...........................................................................4 附录A(资料性)监测记录表.........................................................5 附录B(资料性)数据报送参考格式...................................................6DB61/T2143—2025 II前  言 本文件按GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》给出的规则 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由陕西省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位:陕西省环境监测中心站、中国科学院地球环境研究所、中国环境监测总站、铜川 市环境监测站、陕西省标准化研究院。 本文件主要起草人:杨震、范智超、牛振川、王利东、曹磊、张霖琳、吕婧、王启元、张扬、刘建 利、张锋、张巍。 本文件为首次发布。 本文件由陕西省环境监测中心站负责解释。 联系信息如下: 单位:陕西省环境监测中心站 电话:029-85429112 地址:陕西省西安市雁塔区西影路106号 邮编:710054DB61/T2143—2025 1温室气体14CO2手工监测技术规范 1范围 本文件规定了温室气体14CO2手工监测的试剂和材料、样品采集、样品前处理、分析测试、质量控 制的要求。 本文件适用于大气环境中14CO2手工监测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 HJ194环境空气质量手工监测技术规范 HJ664环境空气质量监测点布设技术规范(试行) QX/T164-2012温室气体玻璃瓶采样方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 14CO2 由元素碳14同位素构成的二氧化碳分子,即14CO2。 3.2 手工监测manualmonitoring 在监测点位用采样装置采集一定时段的大气样品,将采集的样品在实验室分析、处理的过程。 3.3 瓶采样bottlesampling 以硬质玻璃为容器,采集特定时间段的大气样品,并在一定储运时间内,能保持样品中温室气体成 分和浓度不变的采样技术。 [来源:QX/T164-2012,3.3] 3.4 气袋采样bagsampling 以低气体渗透率、低吸附性和低反应活性的惰性材料制成的气袋为采样容器,并在一定储运时间内, 能保持样品中温室气体成分和浓度不变的采样技术。DB61/T2143—2025 24试剂和材料 4.1标准样品 4.1.114C主标样。 4.1.214C次级标样。 4.1.314C本底物质。 4.2反应试剂 4.2.1催化剂:铁粉,纯度大于等于99.999%。 4.2.2还原剂:锌粒或氢气,纯度大于等于99.999%。 4.3冷阱材料 液氮和乙醇。 4.4辅助耗材 4.4.1CO2收集管:高硼硅带阀门玻璃管。 4.4.2石墨合成管:熔点大于1100℃的石英玻璃管。 4.4.3标准样品反应管:熔点大于1100℃的石英玻璃管。 4.4.4助燃气体:纯度大于等于99.99%的氧气。 5样品采集 5.1点位布设 点位布设应符合HJ664的规定,点位应满足采样口周围水平面尽可能保证360°以上的捕集空间;采 样点位应保证能采集充分混合的大气样品。 5.2采样时间 应选取大气混合均匀、对流最旺盛、混合层高度最高的时段进行采样,以14时~15时为宜。不应 在降水、沙尘和逆温等不利天气条件开展监测。 5.3采样高度 距离地面相对高度应在50m~100m内。 5.4采样系统 5.4.1气路连接 5.4.1.1高塔采样系统应符合以下要求: a)地面处采样管连接采样泵、流速测量装置、采样容器等; b)双口采样容器,应设置平行样串联采集气路;单口采样容器,应设置平行样并联采集气路; c)采样前应检查系统的气密性。 5.4.1.2无人机采样系统应符合以下要求:DB61/T2143—2025 3a)采样泵应固定于无人机机体上,并通过气动软管与地面的压力表、流速测量装置、采样容器密 封连接; b)双口采样容器,应设置平行样串联采集气路;单口采样容器,应设置平行样并联采集气路; c)采样前应检查系统的气密性。 5.4.1.3采样管路应选用对CO2无污染、无吸附且不发生反应的材料,采样管内径宜为5mm~10mm。 5.4.1.4变径接头应选用对CO2无污染、无吸附且不发生反应的材料。 5.4.2样品采集 5.4.2.1应在采样系统气路全开情况下,对采样容器和连接管路进行冲洗,冲洗气体体积应大于采样 容器体积的10倍。 5.4.2.2采样系统冲洗结束后,应关闭采样容器的出气口,利用采样泵将空气样品注入采样容器。 5.4.2.3采样容器内气压达到1.1倍大气压以上,关闭采样容器的进气口、关闭采样泵。 5.4.2.4样品采集时,应记录监测点位信息、采样设备运行状况、采样容器信息、采样时间、气象条 件、人员信息和其他监测相关信息,监测记录见附录A。 5.4.3样品保存和运输 5.4.3.1采样容器,可使用5L以上气体采样袋或4L以上的玻璃采样瓶,样品CO2浓度较高且采样 容器压力较大时,应适当减小采样容器体积。运输箱应具有防爆防压措施。 5.4.3.2样品应在常温条件下保存和运输,运输过程中应避免磕碰、泄漏和污染。 6样品前处理 6.1实验准备 6.1.1除水 6.1.1.1采用除水冷阱去除样气中的水汽,避免水汽对温室气体分析产生影响。 6.1.1.2制冷工作温度应小于等于-50℃,除水后样品气体绝对湿度小于0.05%。 6.1.2CO2样品分离纯化 CO2纯化系统在真空度低于10-3Pa的条件下,将样品导入真空纯化系统,经小于等于-196℃液氮 冷阱,再经过-90℃~-78℃除水冷阱,分离出纯化的CO2再次经过液氮冷阱将CO2冷冻,通过压力表显 示的读数计算CO2含量,并收集释放的纯CO2。 6.2CO2样品石墨化 纯化的CO2样品导入还原装置中与还原剂反应,转化为石墨,并将其转移至压靶机中压实备用。 7分析测试 7.1加速器质谱(AMS)测定要求 7.1.114CO2测量应按表1要求插入主标样、次级标样与本底物质。 7.1.2每批次样品测定,主标样不少于6个,次级标样、本底物质均不少于2个。 7.1.3用于测量14C的加速器质谱系统测量精度应小于等于2.0‰。DB61/T2143—2025 4表1实验室14C标准样品参考值 标准样品 材料14C(pMC) 年代 14C主标样 草酸 1.0398±0.0019 现代 14C次级标样 草酸 1.3407±0.0019 现代 14C本底物质 煤 <0.35 >48000 7.2结果计算 7.2.1大气14CO2,用现代碳比值Fm(FractionModern)和∆14C(Delta14C)表征。 7.2.2现代碳比值Fm(FractionModern)的计算见式(1): 100p eF abs)1950y( mMC AA AAC SN ONSN .........................................................(1) 式中: Fm——现代碳比值; ASN——样品14C/12C比值,以δ13C=-25‰为标准化值; AON——标准样品14C/12C比值,以δ13C=-25‰为标准化值; Aabs——绝对标准值,1950年国际草酸OXI的放射性比活度的0.95倍; λC——14C衰变常数; y——测量年; pMC——现代碳百分含量。 7.2.3∆14C(Delta14C)的计算见式(2): ‰10001 abs14   

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