SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3816—2014 橡胶制品中钻、砷、铬、锡、溴和铅的 筛选方法 能量色散X射线荧光光谱法 Screening of cobalt,arsenic,chromium,tin,bromine and lead in rubber products-Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometricmethod 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3816—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 局、浙江省检验检疫科学技术研究院。 本标准主要起草人：阮毅、郭永华、刘君峰、袁从慧、蒋贝贝。 行业标准信息服务平台 SN/T 3816—2014 橡胶制品中钻、砷、铬、锡、溴和铅的 筛选方法育 能量色散X射线荧光光谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用能量色散X射线荧光光谱法筛选橡胶制品中钻、砷、铬、锡、溴和铅的测定方法。 本标准适用于各类橡胶制品中钻、砷、铬、锡、溴和铅的筛选，各待测元素的浓度范围如表1所示。 表1橡胶制品中钻、砷、铬、锡、溴和铅的筛选测定范围 单位为毫克每千克 元素 筛选合格限 判定化合物 含 量 Co P≤(318-3α) 二氯化钻 ≤700 As P≤(456-3o) 五氧化二砷 ≤700 Cr 水合重铬酸钠 P≤(244-3o) ≤700 us P≤(279-30) 双丁基氧化锡 ≤700 P≤(523-3o) 六漠环十二烷 ≤700 Pb P≤(418-3o) 三水合乙酸铅 ≤700 注：P表示合格限，表示精密度。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 将制备好的试料片置于能量色散X射线荧光光谱仪的射线束中，在选定的仪器工作条件下，测量 试料片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根据X射线荧光强度与待测元素之间的定量关系，并 进行元素间干扰校正，计算出待测元素的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯或以上规格。 4.1水合二氯化钴。 4.2对氨基苯肿酸。 4.3重铬酸钾。 4.4氯化亚锡。 SN/T 3816—2014 4.5 5溴化钾。 4.6三水合乙酸铅。 4.7橡胶标准样品：有证标准物质或按照附录A自制。 5仪器 5.1能量色散X射线荧光光谱仪：符合本标准规定检出限，仪器检出限见表2。 表2橡胶制品中钴、砷、铬、锡、溴和铅的筛选对仪器检出限的要求单位为毫克每千克 元素 仪器检出限 Co 30 As 40 Cr 30 Sn 30 Br 50 Pb 30 5.2切割工具。 5.3液氮冷冻装置及高速粉碎机，或二合一装置。 5.4/ 压片机：压力不小于20t。 试料的制备 6.1试料制备 橡胶制品如具有同一均匀物性，则将样品制备成$10mm～Φ25mm大小的，适合放入荧光仪样品 杯中的待测试样，表面要求平整，直接用于X射线荧光光谱仪测定。样品如不具有同一均匀物性，则用 切割工具分取代表性样块，液氮冷冻后粉碎，待粉状物恢复到室温，过0.2mm孔径标准筛后混合均匀， 信息服务平台 取部分试料用压片机压片，置于样品杯中待测。 6.2标准试料片制备 选择有证标准物质或者按照附录A自制橡胶标准样品。 7 分析步骤 7.1 测定次数 同一样品至少做两次重复测定。 7.2 仪器的准备 按照仪器操作说明书开启、预热能量色散X射线荧光光谱仪至稳定状态，并进行能量校正。 7.3 仪器的工作条件 仪器的工作条件参见附录B。 2