QB ICS 71.100.40 分类号：Y43 备案号：49736-2015 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4822-2015 口腔清洁护理用品 牙膏中砷含量的测定方法 Oral cavity nursing materials Determination of arsenic in toothpastes 2015-10-01实施 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T4822-2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 本标准由中国轻工联合会提出。 本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。 本标准起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司。 本标准主要起草人：黄毅、宫敬禹、高万杰。 QB/T4822-2015 口腔清洁护理用品 牙膏中砷含量的测定方法 1范围 本标准规定了牙膏中砷含量的测定方法。 本标准适用于牙膏中砷含量的测定。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3试验方法 本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的水。 本标准中分析用标准滴定溶液、试验方法中所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T601和GB/T 603之规定制备。 3.1原理 在酸性条件下，五价被硫脲还原为三价砷，然后与由硼氢化钾与酸作用产生的大量新生态氢反应， 生成气态的化氢，被载气输入石英管炉中，受热后分解为原子态砷，在砷空心阴极灯发射光谱激发下， 产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与砷含量成正比。通过外标法定量计算。 3.2仪器和设备 试验用仪器和设备如下： a) 原子荧光分光光度计； 砷空心阴极灯； c) 分析天平：精确至0.0001g。 3.3试剂 试验用试剂如下： 盐酸（优级纯）； a) b) 硝酸（优级纯）； c) 硝酸水溶液：1+2； d) 硫酸（优级纯）； e) 硫酸水溶液：1十9 f) 氢氧化钠（优级纯）； g) 氢氧化钠溶液：100g/L； h) 酚酰指示剂：1g/L乙醇溶液； 三氧化二砷（优级纯）： i) j) 砷标准试剂（国家标准物质中心）； k) 硫脲和抗坏血酸混合溶液：称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸溶解于100mL水中； 5%盐酸溶液：吸取5.0mL盐酸置于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。 1) 1 QB/T4822-2015 3.4测定步骤 3.4.1仪器条件 如表1所示。 表1 仪器条件 操作指标 操作参数 光电倍增管负高压V 280 灯电流/mA 80 原子化器温度/℃ 200 原子化器高度/mm 载气流量/（mL/min） 300~400 屏蔽气流量/（mL/min） 800 3.4.2 载流溶液的制备 量取5mL硫脲和抗坏血酸混合溶液[3.3k)]置于100mL容量瓶中，用5%盐酸溶液[3.3D]定溶至刻 度。 3.4.3 还原剂溶液的制备 称取10硼氢化钾，溶解于0.5%的氢氧化钠溶液500mL中。该溶液现用现配 3.4.4砷标准储备液的制备（1mg/mL） 称取三氧化二砷[3.3i]于150℃烘干2h]0.6600g，溶于10mL氢氧化钠水溶液[3.3g]】中，滴加2滴 酚酞指示剂，用硫酸[3.3e)]中和至中性，加入硫酸[3.3e]10mL，转移至500mL容量瓶中，加水至刻 度。也可直接采用砷标准试剂[3.3j]] 3.4.5标准溶液的制备（20mg/L） 移取砷标准储备液（3.4.4）2.00mL置于100mL容量瓶中，加入5.00mL硫脲和抗坏血酸混合溶液， 用5%盐酸溶液定溶至刻 刻度（冷藏保存） 3.4.6砷标准溶液的制备（0.2mg/L） 移取砷标准溶液（3.4.5）1.00mL置于100mL容量瓶中，加入5.00mL硫脲和抗坏血酸混合溶液，用 5%盐酸溶液定溶至刻度 冷藏保存）。 3.4.7砷标准工作液 （10μg/L) 移取砷 示准溶液 （3.4.6）5.00mL置于100mL容量瓶中，加入5.00mL硫脲和抗坏血酸混合溶液，用 5%盐酸溶液定溶至刻 度（冷藏保存）。 3.4.8样品溶液的制备 任取试样牙膏1只 从中称取牙膏0.1g（精确至0.0002g）置于150mL三角烧瓶中，三角烧瓶用回 型漏斗（参） 见附录A） 加水密封 却回流，漏斗上方用表面血覆盖， 同时做空白试验，加入的数粒玻璃 珠（代替样品 然后加入2 2.5mL水、1.5mL盐酸、4.5mL硝酸水溶液[3.3c)]，摇匀后，在电热板上缓 缓加热使其溶 反应开始后消解过程在低温（100℃以下）中进行，继续至试样溶解。溶解过程中如 溶液出现棕色， 许硝酸水溶液[3.3c)】继续消解，如此反复直至溶液不呈现棕色。消解后的样品冷 却后移入25mL容量瓶中，加入5.00mL硫脲和抗坏血酸混合溶液，加水定容至刻度，摇匀，样液如有沉 淀，测定前过滤。 3.4.9标准曲线的绘制 精确量取标准工作液2.5mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、25.0mL，分别置于25mL容量瓶中， 用5%盐酸溶液稀释至刻度，此系列溶液浓度分别为1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L。 2 QB/T4822-2015 按照优化条件调节好 义器，分别测定标准系列溶液荧光强度，以荧光强度为纵坐标， 碑含量（μg/L）为 横坐标，绘制标准曲线。 3.4.10样品测定 分别将样品溶液及空白试剂溶液注入氢化物发生器中， 按仪器设定条件测定其荧光强度，由标准曲 线查出试样溶液中砷的 3.5结果计算 牙膏样品中的碑含量XA接公示（1）进行计算： C-C1 XAs= m×1000 式中： XAs 牙膏中砷含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 样品溶液中砷的质量浓度，单位为微克每 +（μg/L)： 空白试剂溶液 中砷的质量浓度，单位为微 范每升（ug/L）： C1 样品溶液体积，单位为毫升（mL V 样品质量，单位为克（g） m 3.6回收率 样品的加标回收率应在94%~99% QB/T4822-2015 附录A （资料性附录） 回型漏斗样图 2 3 4 1—表面皿；2—回形漏斗：3一水：4—样液。 图A.1 回型漏斗样图 4 QB/T4822-2015 中华人民共和国 轻工行业标准 口腔清洁护理用品 牙膏中砷含量的测定方法 QB/T48222015 * 中国轻工业出版社出版发行 地址：北京东长安街6号 邮政编码：100740 发行电话：(010)65241695 网址：http：//www.chlip.com.cn Email:[email protected] 轻工业标准化编辑出版委员会编辑 地址：北京西城区下斜街29号 邮政编码：100053 电话：(010)68049923/24/25 * 版权所有 侵权必究 书号：155019·4556 QB/T4822-2015 印数：1-200册 定价：18.00元