QB ICS 71.100.40 分类号：Y43 备案号：46795-2014 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T47462014 口腔清洁护理用品 牙膏用黄原胶 Oral care and cleansingproducts-Xanthan gumfortoothpaste 2014-11-01实施 2014-07-09发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T47462014 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准参照联合国粮农组织和世界卫生组织（FAO/WHO）联合食品添加剂专家委员会（JECFA， 1999）的技术规格及美国《食品用化学品法典》（FCC，V）中的技术规格编写。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。 本标准主要起草单位：淄博中轩生化有限公司、丹尼斯克（中国）有限公司、国家轻工业牙膏蜡制 品质量监督检测中心。 本标准主要起草人：崔国臣、孙正艳、戴振刚、李显波。 QB/T47462014 口腔清洁护理用品 牙膏用黄原胶 范围 本标准规定了牙膏用黄原胶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。 本标准适用于以甘兰黑腐病黄单胞菌（Xanthomonascampestris）为产生菌，以淀粉质为主要原料， 经特定的生物发酵并经提纯、干燥、粉碎而成的黄原胶产品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T4789.4食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验 GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定 GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》 《中华人民共和国药典》二部氮的微量测定法 国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》 卫生部[2002]第26号令食品添加剂卫生管理办法 结构式 3 CH,OH Me.Na,K,1/2Ca 4要求 4.1外观 类白色或浅米黄色粉末。 QB/T47462014 4.2理化指标 理化指标应符合表1的要求。 表 指标 黏度/（mPa-s） 1200~1800 剪切性能值 5.5 干燥失重/% 6.0~15.0 pH 6.0~8.0 灰分/（g/100g） 6.5 16.0 总氮/% 15 丙酮酸/% 1.5 砷（As）/ （mg/kg） 铅(Pb) (mg/kg) 4.3 微生物指标 微生物指标应符合表2要求。 表2 项目 指标 菌落总数/（cfu/g） 1000 粪大肠菌群/（MPN/100g） 不应检出 霉菌和酵母菌/（cfu/g） 100 铜绿假单胞菌/（cfiu/g） 不应检出 金黄色葡萄球菌/（ uwg) 不应检出 沙门氏菌 不应检出 4.4净含量 产品的净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办 法》的规 5试验方法 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的水。 5.1 鉴别 5.1.1溶解性试验 称取1g样品， 慢慢倾入装有99g水的烧杯中，浸泡15min后，小心将搅拌棒浸人水中，慢慢开 启搅拌器至转速200r/min，25min后即可完全溶解。按上述方法将样品加入乙醇、丙酮或乙醚中不溶 解。 5.1.2凝胶试验 加300mL水于500mL烧杯中，预热到80℃，开启搅拌器至转速200r/min，边搅拌边加入干燥样 品和槐豆胶各1.5g，至混合物形成溶液后，继续搅拌30min以上（搅拌过程中水温不低于60℃）。 2 QB/T4746-2014 停止搅拌，在室温下冷却至少2h，形成凝胶状物。按上述方法制备1%的样品溶液作为对照，不加槐 豆胶，无此胶状物出现 5.2黏度 5.2.1仪器 Brookfield旋转黏度计或其他同等性能黏度计 5.2.2测定条件 转子型号： ：3号转子 a) 转子转速： b) 60r/min c) 测定温度： 24℃~25℃。 5.2.3 分析步骤 5. 2. 3.1 制备含有1%样品和1%氯化钾的溶液： ，混合均匀； a）用洁净、干燥的称量纸氏分别称取3.0g样品和氯化钾（精确至0.01g） b）称取294g蒸馏水倒入 400mL烧杯中； c）将上述盛水的烧杯置于搅拌器下， 开启搅拌器，将混合好的试样慢慢向搅拌叶与杯壁之间的水 中加入，并开始计时，以800r/min的转速连续搅拌2h，温度保持24 ℃~25 C; d）停止搅拌， 取出杯子，用搅拌棒或其他类似物上下翻动溶液几下 取适量上 杯中，在规定的测定条件下测定 5.2.3.2 5.3剪切性能值 5.3.1测定方法 按5.2要求分别测定3号转子在转速6r/min和60r/min时的黏度值。 5.3.2结果计算 剪切性能值按公式（1）计算： N=n/n2 (1) 式中： N 剪切性能值 转速6r/min时的黏度值，单位为毫帕秒（mPa?s n1 转速60r/min时的黏度值，单位为毫帕秒（mPas） n2 5.4干燥失重 5.4.1 原理 5.4.2 仪器 a) 玻璃制称量瓶：内径60mm~70mm，高不大于35mm； b) 电热恒温 干燥箱。 5.4.3分析步骤 准确称取1.0g 2.0g的样品（精确至0.001g），置于已预先在（105±1）℃干燥箱中干燥至恒重 的称量瓶中， 侧摇，使样品在称量瓶中均匀分布，将称量瓶放入烘箱中，打开瓶盖，将瓶盖斜搭 加盖， 在称量瓶瓶身上，在（105±1）℃下干燥2.5h，打开烘箱，立即将瓶盖盖在称量瓶上，将称量瓶放入 0.001g，视为恒重。 5.4.4结果计算 干燥失重按公式（2）计算： 3 QB/T4746—2014 (2) m 式中： 样品干燥失重量，%； 烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（g）； mi 烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（g）； m2 m 试样的质量，单位为克（g）。 5.4.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不应大于0.2%。 5.5灰分 样品先在（105土1）℃下干燥4h，然后按GB5009.4规定的方法测定。 5.6总氮 按《中华人民共和国药典》二部氮测定法中的“半微量法”测定。 5.7丙酮酸 5.7.1仪器 a）分光光度计； b）分析天平：感量0.001g。 5.7.2试剂 a）丙酮酸； b）2,4-二硝基间苯肼； c）乙酸乙酯； d）盐酸溶液：1mol/L、2mol/L； e）10%碳酸钠标准溶液：按GB/T601中的规定配制和标定。 5.7.3标准溶液制备 准确称取0.045g丙酮酸，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取10.0mL此溶液置于 50mL具塞烧瓶中，吸取1mol/L盐酸20mL加入烧瓶中，称量烧瓶，回流加热3h，使用蛇形盘管冷 却防止水蒸气损失。冷却至室温，并补充回流过程中所失去的水分。移取1.0mL2,4-二硝基间苯耕的盐 酸溶液（1：200，盐酸溶液为2mol/L）于30mL分液漏斗中，加入2.0mL具塞烧瓶中经回流处理的溶 液，混匀，置室温下5min。用5mL乙酸乙酯萃取，弃去水层，用5mL碳酸钠标准溶液萃取乙酸乙酯 中的腺，萃取3次，收集萃取液置于50mL容量瓶中，用碳酸钠标准溶液稀释至刻度。 5.7.4样品溶液制备 准确称取0.6g样品，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取10.0mL此溶液置于50mL 具塞烧瓶中，吸取1mol/L盐酸20mL加入烧瓶中，称量烧瓶，回流加热3h，使用蛇形盘管冷却防止 水蒸气损失。冷却至室温，并补充回流过程中所失去的水分。移取1.0mL2,4-二硝基间苯肼的盐酸溶液 （1：200，盐酸溶液为2mol/L）于30mL分液漏斗中，加入2.0mL具塞烧瓶中经回流处理的溶液，混 匀，置室温下5min。用5mL乙酸乙酯萃取，弃去水层，用5mL碳酸钠标准溶液萃取乙酸乙酯中的， 萃取3次，收集萃取液置于50mL容量瓶中，用碳酸钠标准溶液稀释至刻度。 5.7.5测定 在分光光度计上（波长375nm），用1cm比色血，以碳酸钠标准溶液为空白，测定标准溶液及样 品溶液的吸光度。样品溶液的吸光度应等于或高于标准溶液的吸光度。 4 QB/T4746-2014 5.8铅 按GB5009.12规定的方法测定。 5.9菌落总数 按中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》规定的方法测定。 5.10粪大肠菌群 按中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》规定的方法测定。 5.11铜绿假单胞菌 按中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》规定的方法测定。 5.12金黄色葡萄球菌 按中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》规定的方法测定。 5.13沙门氏菌 按GB/T4789.4规定的方法测定。 5.14霉菌和酵母菌 按中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》规定的方法测定。 6检验规则 6.1批次的确定 由生产单位的质量检验部门按照其相应的规则确定产品的批号，经最后混合且有均一性质量的产品 为一批。 6.2取样方法和取样量 在每批产品中随机抽取样品，每批按包装件数的3%抽取小样，但不应少于3个包装，每个包装抽 取样品不应少于100g。将抽取试样迅速混合均匀，分装入两个洁净、干燥的瓶中，瓶上注明生产企业 名称、产品名称、批号、数量及取样日期，一瓶作检验，一瓶密封留存备查。 6.3出厂检验 6.3.1出厂检验