QB ICS 67.160.10 分类号：X62 备案号：46761-2014 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4711-2014 黄酒中无机元素的测定方法 电感耦合等离子体质谱法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of inorganic elements in Chinese rice wine- Inductive coupled plasma mass spectrometry and inductive coupled plasma atomic emission spectrometry 2014-11-01实施 2014-07-09发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T4711-2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国酿酒标准化技术委员会（SAC/TC471）归口。 本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、中国绍兴黄酒集团有限公司、新华锦（青岛）即墨老 酒有限公司、江苏张家港酿酒有限公司、浙江赞宇科技股份有限公司、中国食品有限公司、国家黄酒产 品质量监督检验中心、深圳市华测检测技术股份有限公司。 本标准主要起草人：钟其顶、傅建伟、杜祖远、黄庭明、潘雷明、杨楠、吴坚、万峰、高红波、周 建弟、韩吉臣、周建明、赵红波、吕新龙、陈斐然。 QB/T47112014 黄酒中无机元素的测定方法 电感耦合等离子体质谱法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了黄酒中无机元素的电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法的 测定方法。 本标准适用于黄酒中锂（Li）、钒（V）、钴（Co）、镍（Ni）、镓（Ga）、硒（Se）、锶（Sr）、 钼（Mo）、镉（Cd）、钡（Ba）元素的电感耦合等离子体质谱测定和钠（Na）、镁（Mg）、硅（Si）、 磷（P）、钾（K）、钙（Ca）、锰（Mn）、铁（Fe）、锌（Zn）元素的电感耦合等离子体原子发射光 谱测定。 在取样量2.50mL、定容体积25mL时，本标准方法的检出限（μg/L）分别为：Li为0.04；V为 0.01；Co为0.04Ni为0.08；Ga为0.08；Se为0.10；Sr为0.04；Mo为0.01；Cd为0.04；Ba为0.10； Na为20；Mg为20；Si为60；P为20；K为20；Ca为7；Mn为2；Fe为20；Zn为7。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定标准溶液的制备 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 3黄酒中锂、钒、钴、镍、、硒、锶、钼、镐、钡元素的电感耦合等离子体质谱测定方法 3.1原理 样品经酸消解，注入电感耦合等离子体质谱仪，在一定浓度范围内，其离子强度与待测元素含量成 正比，与标准系列比较定量。 3.2试剂和材料 除另有说明外，在分析中仅使用符合要求的优级纯试剂，水为符合GB/T6682一2008规定的一级水。 3.2.1过氧化氢（30%）。 3.2.2硝酸。 3.2.3硝酸溶液（2.0%，体积分数）：量取20mL硝酸，缓慢加入到980mL水中，混匀。 1 3.2.4硝酸溶液（20.0%，体积分数）：量取200mL硝酸，缓慢加入到800mL水中，混匀。 3.2.5钢（In）内标储备液：按照GB/T602的方法进行配制，铟元素溶液的浓度为100mg/L，也可直 - 接使用有证书的标准溶液。0℃～4℃冰箱保存，6个月内使用。 3.2.6各元素的标准储备液：Li、V、Co、Ni、Ga、Se、Sr、Mo、Cd、Ba元素分别按照GB/T602的 方法进行配制，各元素溶液的浓度均为100mg/L，也可直接使用有证书的单元素标准溶液或多元素标 准溶液。0℃～4℃冰箱保存，6个月内使用。 3.2.7钢内标工作液：准确吸取0.10mL铟内标储备液（3.2.5）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.2.3） 稀释定容，钢内标工作液浓度为100μg/L，现配现用。 3.2.8混合标准储备液（Li、V、Co、Ni、Ga、Se、Sr、Mo、Cd、Ba）：分别准确吸取一定量各元素 标准储备液（3.2.6），用硝酸溶液（3.2.3）逐级稀释定容，配制成浓度为10.0mg/L的混合标准储备液， 现配现用。 QB/T4711-2014 3.2.9系列混合标准溶液：准确吸取混合标准储备液（3.2.8），用硝酸溶液（3.23）逐级稀释定容， 依次配制成浓度为Qng/mL2.5ng/mL、5.αng/mL、10.Qng/mL、25.0ng/mL、50.0hg/mL的系列混合 标准溶液，现配现用。 3.3仪器和设备 3.3.1 电感耦合等离子体质谱 3.3.2 分析天平：感量为0.1ng。 3.3.3微波消解仪。 3.3.4可调式电热板。 恒温干燥箱。 3.3.5 3.3.6移液管：1.0mL和5.0mL。 注：所有和样品接触的器Ⅲ需经硝酸溶液 （3.2.4）浸准24h以上 然后用水清洗数次。 3.4分析步骤 3.4.1样串消解 3.4.1.1徽波消解法 准确吸取样品3.0mL～5.0mL于消解罐中，加入5.0mL硝酸（3.2.2义，室温下进行预消解，待黄 色烟雾消失后，盖好内盖，将消解罐置于微波消解仪中。微波消解条件参见附隶A，消解完毕，冷却， 将溶液转入25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤消解罐；洗液合并于容量瓶中，用水定容至刻度，混 匀备用；同时做空白试验。 3.4.1.2高压消解罐消解法 准确吸取样品2.5mL于50mL消解罐中，加入3.0mL硝酸（3.2.2）、1.0mL过氧化氢（3.2.1） 置于可调式电热板上低温预消解，待黄色烟雾消失后，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱中， 170℃～180℃保持3h～4h；冷却后，将溶液转入25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤消解罐，洗液 合并于容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用：同时做空白实验。 3.4.2标准曲线的绘制 分别将系列混合标准溶液（3.2.9）导大仪器雾化系统中，通过在线方式加入铟内标工作液（3.2.7）， 按照仪器的工作条件（参见附录B）测定各元素与内标元素响应强度<以系列混合标准溶液浓度为横坐 标，各元素与相应的内标元素响应强度之比为纵坐标，绘制标准曲线， 3.4.3样品测定 分别将消解处理后的样品溶液、试剂空白导入仪器雾化系统史，通过在线方式加入内标工作液 （3.2.7），测定样品中各元素与丙标元素响应强度之比，由标准工作曲线计算样品中各元的含量。 3.5结果计算 样品中各元素的含量按公式（1）计算： (c -co)× f ×1000 .(1) 1000 ×1000 式中： 梓品中各元素的含量，单位为毫克每升（mg/L）； Xi 从标准曲线求得样品中各元素的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL> c 从标准曲线求得试剂空白中各元素的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； Co -样品的稀释倍数 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 2 QB/T4711-2014 3.6精密度 在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的10%。 4黄酒中钠、镁、 磷、钾、钙、锰、铁、锌元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法 4.1原狸 样品经酸消解，注入电感耦合等离子体光谱仪，在一定浓度范围内，其离子强度与待测元素含量成 正比，与标准系列比较定量。 4.2试剂和材料 除另有说明外，在分析中仅使用符合要求的优级纯试剂，水为符合GB/T6682一200B规定的一级水。 过氧化氢【30%）。 4.2.1 4. 2.2 硝酸。 4.2.3 硝酸溶液【2.0%，体积分数） 量取20mL硝酸缓慢加入到980mL水中，混匀。 4.2.4 硝酸溶液（20.0%， 体积分数）：量取200mL硝，缓慢加入到800mL水中，混匀。 4. 2.5 各元素的标准储备液：Na、Mg、Si、P、K、Ca、4MnFeZn元素按照GB/T602的方法分别 进行配制， 各元素溶液的浓度均为1000mg/L，也可直接使用有证书的单元素标准溶液或多元素标准溶 液。 4.2.6 混合标准储备液（Na、Mg、Si、P、K、Ca、Mn、Fe、Zn）：准确吸取一定量各元素的标准储 备液（42.5）用硝酸溶液（4.2.3）逐级稀释定容，配制成浓度为100mg/L的混合标准储备液。 4.2.7 系列混合标准溶液：准确吸取混合标准储备液（4.2.6），用硝酸溶液（4.2.3\逐级稀释定容， 液。 4.3仪器和设备 4.3.1 电感耦合等离子体光谱仪。 4.3.2 分析天平：感量0.1mg。 4.3.3 微波消解仪。 可调式电热板。 4.3.4 4.3.5 恒溢干燥箱。 4.3.6 压力消解罐。 4. 3.7 移液管：1,0mL和5.0mL。 注：所有和样品接触的器血需经硝酸溶液（4.2.4）浸泡24h以上，然启用水清洗数次） 4.4分析步骤 4.4.1 样品消解 同3.4.1。 4.4.2标准曲线的绘制 分别将系列混合标准溶液（4.2.7）导入仪器雾化系统中，按照仪器的工作条件（琴见附录C）测定 各元素响应强度，以系列混合标准溶液浓度为横坐标，各元素响应强度为纵坐标， 绘制标准曲线。 4.4.3样品测定 分别将消解处理后的样品溶液、试剂空白导入仪器雾化系统中，测定样品中各元素响应强度，由标 准曲线计算样品中各素的含量