ICS 59.140.30 分类号：Y46 备案号：37952-2013 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 1276-2012 代替QB/T1276-1991 毛皮化学试验 四氯化碳萃取物的测定 Fur-Chemical tests-Determination of matter soluble in carbon tetrachloride ISO 4048:2008, Leather-Chemical determination of matter soluble in dichloromethane and free fatty acid content, MOD) 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T12762012 前言 本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准是对QB/T1276一1991《毛皮成品四氯化碳萃取物的测定》的修订。 本标准与QB/T1276一1991相比，主要变化如下： 标准名称更改为《毛皮化学试验四氯化碳萃取物的测定》； 标准中章节标题名称的变更； 将“毛皮成品”改为“毛皮”； “原理”具体化； 增加了“试剂”性能参数及使用注意事项； 细化了“取样和试样的准备”，分成“取样”、“试样的准备”、“试样的空气调节”； 细化了“程序”，分成“基本操作”和“索氏抽提器萃取”； 在“结果的表示”中增加了对计算结果的要求，增加了“试验报告”条目。 本标准修改采用IS04048:2008《皮革化学试验二氯甲烷中可溶物质和游离脂肪酸含量的测定》 (Leather-Chemicaltests-Determination of matter solubleindichloromethaneandfreefattyacidcontent)， 该国际标准基于国际皮革工艺师和化学家联合会（IULTCS）标准IUC4。 本标准根据我国的实际情况，在采用ISO4048:2008时进行了以下技术性修改： 将介绍中的说明性内容调整到“原理”中； “规范性引用文件”中将原引用的ISO标准，更改为引用我国的相关标准； 根据我国习惯，将“取样和试样的制备”进行细化； 根据毛皮特点，对称样质量做了修改； 在“结果的表示”中增加了对计算结果的要求。 本标准还进行了以下编辑性修改： 删除了ISO标准的前言、有关游离脂肪酸含量测定的内容、资料性附录； 删除了ISO标准中8.3的内容； 将“本国际标准”一词改为“本标准”； 用小数点“，”代替作为小数点的逗号“， 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。 本标准起草单位：浙江经纬公证检验行有限公司、嘉兴市皮毛和制鞋工业研究所、中国皮革和制鞋 工业研究院、银杉皮草有限公司。 木标准主要起草人：庄莉、袁绪政、张文军、王文静、赵立国、陆荣坤。 本标准于1992年6月首次发布为原轻工行业标准QB/T1276一1991，本次为第一次修订。 本标准自实施之日起，代替原轻工行业标准QB/T1276一1991《毛皮成品四氯化碳萃取物的测定》。 QB/T1276-2012 毛皮化学试验四氯化碳萃取物的测定 1范围 本标准规定了毛皮中四氯化碳萃取物的测定方法。 本标准适用于各种类型的毛皮。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 QB/T1265毛皮取样批样的取样数量 QB/T1266毛皮物理和机械试验试样的准备和调节（QB/T1266-2012,ISO2419:2006，MOD） QB/T1267毛皮化学、物理和机械、色牢度试验取样部位（QB/T1267一2012,ISO2418:2002， MOD) MOD) 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 四氯化碳萃取物 mattersolubleincarbontetrachloromethane 能用四氯化碳从毛皮中萃取出来的油脂及其他可溶物。 3. 2 恒重constantweight 试样在烘箱中干燥1h后，前后两次质量的差不超过原始质量0.1%时，即为恒重。 4原理 将已经制备好的试样用四氯化碳连续萃取，蒸发萃取物中的溶剂，在（102土2）℃的温度下干燥萃 取物并称重。 采用本方法测定的四氯化碳萃取物包括油脂和类似的物质，也可包括如硫磺和填充物质等非油脂物 质。 注：本方法规定的装置和程序也适用于四氯化碳以外的溶剂对毛皮进行萃取，如果因其他原因，使用了另外的溶剂 或溶剂混合物，应在试验报告中进行说明。 5试剂和材料 四氯化碳，分析纯，沸点76℃～77℃，易挥发。 警告：四氮化碳含有毒性物质成分，小心使用。 注1：四氯化碳如需长期存放，应水封保存在棕色试剂瓶中。 注2：四氯化碳经长时间存放后，应进行有无形成盐酸存在的试验，操作如下： 将0.1mol/L硝酸银溶液1mL加到四氯化碳10mL中振荡，静置待分层后，如果硝酸银溶液相变浑浊，表明 有盐酸形成，则四氯化碳应重新蒸馏。 1 QB/T1276-2012 注3：经过本方法使用过的四氯化碳，经过回收蒸馏，仍可重复使用。 6装置 6.1索氏抽提器，包括容量适宜的萃取烧瓶和冷凝管。 6.2尺寸合适的脱过脂的滤纸简或合适的玻璃滤钟。 6.3干燥箱，温度范围：室温～150℃，控温精度：±2℃。 6.4分析天平，精确至0.0001g。 6.5干燥器，内装有效的干燥剂。 6.6玻璃棉或脱脂棉。 取样和试样的准备 7.1取样 相关方如无特殊约定，按QB/T1265的规定从批产品中抽样，并按QB/T1267的规定取样。其他取样， 按合同或协议进行。如果不能从标准部位取样（如直接从毛皮制品或毛皮服装上取样)，应在试验报告中 详细记录取样情况。 7.2试样的准备 按QB/T1272一2012中4.2.2的规定进行。 7.3试样的空气调节 按QB/T1266的规定进行。 8程序 8.1基本操作 称取试样3g～4g，准确至0.0001g，将其均匀压到脱过脂的滤纸筒（筒底铺一薄层事先用四氯化磷 脱过脂的棉花或玻璃棉）或玻璃滤钟内（6.2），在试样表面覆盖一薄层事先用四氯化碳脱过脂的棉花或 玻璃棉。 注：在实际操作时，玻璃珠可用沸石代替。 8.2索氏抽提器萃取 8.2.1将8.1°中准备好的试样放入索氏抽提器中，用四氯化碳连续萃取（见8.2.2），在溶剂至少进行 30次回流后；从含有萃取物的烧瓶中将四氯化碳蒸出（见8.2.3）， 将萃取物在(102士2)℃的干燥箱（6.3)中干燥4h（如果在干燥前有水珠存在，加入乙醇1mL～2mL）， 放入干燥器中冷却30min后称重！重复干燥（1h）、冷却和称重操作至少3次，直到两次称重相差不超 过原始质量0.1%，但总的干燥时间不应超过8h（见8.2.3）。 8.2.2四氯化碳也能从毛皮中溶解非油物质，如硫磺（如果烧瓶底部有黄色的沉淀出现，则证明有硫 磺存在）。由于硫磺能引起分析的困难，可通过以下方法除去： 用最少量的乙醚溶解萃取物，并通过一小块棉花过滤到已称重的烧瓶中，用乙醚彻底洗涤过滤器后， 在热水浴中蒸馏，将乙醚从萃取物中除去。在进行此项操作前应预先与明火隔开。如果硫磺再次沉淀， 重复此操作。在乙醚蒸发后，将烧瓶和萃取物称重。 8.2.3萃取物可用于其他项目的分析。如测定脂肪的酸值和皂化值，或测定毛皮中的游离脂肪酸含量 注：溶剂去掉后，萃取物可以按QB/T2721测定水溶物的含量。 2 QB/T1276-2012 计算 四氯化碳（或其他规定的溶剂）萃取物，以质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算： (1) mo 式中： -试样的质量，单位为克（g）； mo -萃取物的质量，单位为克（g） m1~ 报告测试结果时应以绝干计，按式（2）计算： 100 报告结果=实测结果× (2) 100-实测挥发物含量 式中： 实测挥发物含量—按QB/T1273测得的样品中的挥发物含量，% 10 结果的表示 两次平行测定结果的相对偏差应小于0.2%。以两次测定结果的算术平均值作为最终实测结果，报告 测试结果时应以绝于计，保留到小数点后1位。 11 试验报告 试验报告应包含以下内容： a）本标准编号； b）样品名称、编号、类型； c）样品的详细信息，取样与QB/T1267不一致的情况； d）试验条件； e）试验报告结果（以绝干计）； f）实际操作与本标准的不同之处。 3 1276—2012 QB/T 中华人民共和国 轻工行业标准 毛皮化学试验 四氯化碳萃取物的测定 QB/T1276-2012 * 中国轻工业出版社出版发行 地址：北京东长安街6号 邮政编码：100740 发行电话：(010)65241695 网址：http://www.chlip.com.cn Email:[email protected] 轻工业标准化编辑出版委员会编辑 地址：北京西城区下斜街29号 邮政编码：100053 电话：(010)68049923/24/25 * 版权所有侵权必究 书号：155019·3884 QB/T 1276-2012 印数：1-200册 1276—2012 QB/T 中华人民共和国 轻工行业标准 毛皮化学试验 四氯化碳萃取物的测定 QB/T1276-2012 * 中国轻工业出版社出版发行 地址：北京东长安街6号 邮政编码：100740 发行电话：(010)65241695 网址：http://www.chlip.com.cn Email:[email protected]