ICS 75. 080 HS E 30 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T08432010 石化行业分析测试系统的评价 统计技术法 Standard practice for evaluating analytical measurement system performance of petrochemical industry ( Statistical techniques) 2011-01-09发布 2011-05-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T 0843—2010 前言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD6299-08《利用统计质量保证和控制图技术 评价分析系统的性能》。 本标准根据ASTMD6299-08重新起草。 为了适合我国国情，本标准在采用ASTMD6299-08时进行了修改。本标准与ASTMD6299 08的主要差异如下： 本标准中文名称中增加了“石化行业”；标准英文名称进行相应的修改。 本标准在引用标准中部分引用了相关的国家标准。 本标准在3.1.1和7.3.2中加人了国家标准物质研究中心（NRCCRM）。 按我国标准的编写习惯，对ASTMD6299-08附录中的图A1.4和图A1.5分别改为表A.4 和表A.5，后续的图表编号依次调整。 将ASTMD6299-08中的3.2.1.1、3.2.1.2、3.2.3.1、3.2.9.1和3.2.11.1的讨论改为 注的内容。 删除了ASTMD6299-08中3.2.7.1的讨论，此内容无实质性意义。 -纠正ASTMD6299-08附录A中的一些错误内容。 据表，将表A.8改为表A.11，后续表格编号依次调整。 增加附录B。 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/ TC280/SC1）归口。 本标准起草单位：中国石化集团洛阳石油化工工程公司。 本标准主要起草人：王桂英、白正伟、王鸥、李怪。 本标准为首次发布。 I NB/SH/T08432010 石化行业分析测试系统的评价统计技术法 1范围 1.1本标准规定了利用一些普遍接受的统计工具，对分析石油及石油产品的测试系统的稳定性、 精密度和偏差进行持续监控的程序设计和操作方法。 注：本标准没有列出适用于本标准测试系统的所有选择条件，也未列出确定本标准的应用频率的所有条件。 但是应该考虑以下因素：（1)分析测试系统的使用频率；（2）被测参数的关键程度；（3)从历史数据得到 的系统稳定性和精密度情况；（4)经济性；（5)规定、合同或者试验方法的要求。 1.2本标准适用于用连续数值表示结果的、稳定的分析测试系统。 1.3本标准适用于实验室的试验方法。 1.4本标准适用于有效的在线分析系统。 1.5本标准适用于监控测定同一性质的两个分析测试系统之间的差异。 注1：对于单变量的在线分析系统的有效性确定可参考ASTMD3764。 注2：1.5条中所指的分析系统可以是实验室分析方法或有效的在线分析系统。 1.6本标准假定对于受统计控制的测试系统，采用正态分布足以描述和预测其行为。 注：对于非正态分布过程，对试验结果进行转换后可以应用这些工具。如果需要得到进一步指导和了解更多 信息，请咨询统计学家。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度)第1部分：总则与定义 SH/T07942 石油产品蒸气压测定法（微量法） ASTMD3764 在线分析系统性能有效性评价方法 ASTMD6708 用于统计评价和提高测定同一材料同样性质的两个试验方法之间的一致性方法 ASTM D6792 用于石油产品和润滑剂实验室质量系统的方法 ASTMD7372 能力验证程序结果的分析和解释方法 ASTM E177 在ASTM试验方法中精密度和偏差术语的应用规范 ASTM E178 离群值的处理方法 ASTM E456 有关质量和统计的技术术语 ASTM E691 实验室间研究试验方法精密度的标准 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。其他相关术语和定义可参见GB/T6379.1。 3.1通用术语和定义 3. 1. 1 公认的参考值（ARV）acceptedreferencevalue 各方同意的用于比较的参考值，它可以是： （1）基于科学原理的理论值或测定值； 1 NB/SH/T08432010 （2）根据某些国家或国际组织（如国家标准物质研究中心（NRCCRM），美国国家标准和技术协 会（NIST），日本工业标准（JIS）和英国标准协会（BSI)）的试验工作而赋予的值； （3）由科学或工程小组主持的电 个实验室合作得到的一致同意的值。 3. 1. 2 准确度accuracy 测试结果与公认参考值之间的一致程度。 3. 1. 3 可指明的原因assignablecause 易于测定和识别的剪起波动的因素 3. 1. 4 偏差bias 测试结果的总体平均值与公认参考值或真值之间的系统差值。 3. 1.5 控制限coutrollimits 控制图上用于判断是否需要采取措施或者判断一套数据是否表明系统受统计控制的限制线 3. 11 6 批lot 符合样品制备条件下汇集的一定数量的产品或材料。 3. 精密度precision 在规定的条件下得到的试验结果之间的一致性。 31.8 重复性条件repeatabilityconditions 在威 实验室，由同一个操作者使用相同的设备，按相同的试验方法，对从同一试验材料随机 抽取的样品 在短时间内进行相互独立测试的条件。 3.1 再现性条件reproducibiity conditions 在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的试验方法，对从同 试验材料随 机抽取的样品进行相互独立测试的条件。 3. 2 专用术语和定义 3. 2. 1 分析测试系统analytical measurement system 一个或多个组件或子系统（如进样器，测试设备，仪表，显示装置， 包含 数据处理器， 打印或 输出设备等），按照一个试验方法测定一个未知样品某一性质的系统。 注1： 标准试验方法（例如ASTM，ISO）就是一个分析测试系统的例子 注2： 分析测系统前以包含用于同一试验方法的多个仪器，且在多个仪器之间未发现统计上的偏差和精 密度不筒。 3. 2.2 盲样分发blindsubmiss 分发质量控制样品和核查标维物质样品进行分析时不告诉分析者预期值。 3.2.3 核查标准物质checkstandard 在质量控制试验中，用于确定测试系统准确度的有ARV的物质。 注：一个核查标准物质最好是一种可溯源到国家基准的有证参考物质，或者是一种通过实验室间测定确定的 2 NB/SH/T08432010 有ARV的物质。对于某些测试系统，一个纯净的、单个组分的有已知值的化合物或者一个对纯化合物经 过简单地以质量或体积混合的、有计算值的混合物也可以作为核查标准物质。但使用者应该清楚，对于 多重依赖的测试系统，用纯化合物或简单混合物测定的准确度不一定能代表由实际样品中得到的准确度。 3.2.4 随机原因common(chance rahdonrfcause 质量保证程序中，能够起波动的、不易测定和识别的、单独看来不太重要的众多因素中的 一个。 3. 2. 5 双盲样分发dgublelindsubmission 分发核查标准物质或质量控制样品进行分析时，不告诉分析人员样品的预期值，也不标明是核 查标准物质或质量控制样品。 3. 2. 6 统计控制状态in-statistical-control 过程分析测试系统或功能的波动仅由随机因素引起。 3. 2.7 能力验证试验proficiencytesting 参与实验室间的比对试验来确定实验室的测试能力 3.2.8 质量控制样品（QC样品）qualitycontrolsample 在质量保证程序中用于确定和监控测试系统的精密度和稳定性的稳定均匀物质，且该物质应具 有与分析测试系统测定的典型样品相似的物理和/或化学性质，该物质要正确地保存， 确保样品完 整，数量充足，可供长时间使用。 3.2.9 实验室期望值（SEV）siteexpectedvalue 对于 个质量控制样品，SEV就是对于 个受统计控制的测试系统，在实验室中间精密度条件 当测量次数接近无限时，结果平均值趋近的理论值的估计值。 下 注：SEY值和测试系统有关，在绘制控制图时，需要用SEV值作为参考值来确定一批QC样品的上、 卡控 制限。 3.2.10 实验室中间精密度（R）siteprecision 个值。在实验室中间精密度条件下， 两次独立试验结果的差的绝对值在95%的置信概率下 这个值一般被定义为实验室中间精密度条件下得到的结果的标准偏差的2.7倍。 都不超过此值， 3.2.11 实验室中间精密度条件siteprecisionconditions 由一个或多个操作者，在同一场所、用同一个可包含多台仪器的分析测系统、按同样的试验 方法、在不少于15汞的时间周期内，对从同一样品随机抽取的样本，进行试验得到试验结果的 条件。 注：实验室中间精密度条件应包括通常在正常的、长期的测试系统操作中遇