ICS75.100 SH E34 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0832—2010 润滑油热表面氧化的测定 压力差示扫描量热法 Determination of hot surface oxidation of lubricating oils by pressure differential scanning calorimetry 2010-05-01发布 2010-10-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T.0832—2010 前言 本标准修改采用欧洲协调委员会标准CECL-85-T-99《润滑油热表面氧化测定法压力差示 扫描量热法》。 本标准根据CEC-L-85-T-99重新起草。 为了适合我国国情，本标准在采用CECL-85-T-99时进行了修改，本标准与 CECL-85-T-99的结构差异参见附录B。本标准与CECL-85-T-99的主要技术差异如下： 一本标准的引用标准采用我国相应的国家标准和行业标准； CECL-85-T-99中规定使用精工（SEIKO）的平底铝盘；为了国内使用方便，本标准增 加了也可以使用其他差示扫描量热仪专用平底铝盘的内容。 本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/ TC280/SC1)归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司大连润滑油研究开发中心。 本标准主要起草人：陆沁莹。 NB/SH/T0832—2010 润滑油热表面氧化的测定 压力差示扫描量热法 1范围 1.1本标准规定了采用压力差示扫描量热计(PDSC)测定润滑油氧化诱导期的方法。 1.2在本标准规定条件下测定的氧化诱导期用于表征润滑油抗氧化和抗沉积物形成的能力。 1.3本标准采用国际单位制(SI)单位。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 261 闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法（GB/T261—2008，ISO2719：2002MOD） GB/T 265 石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法 GB/T 1995 石油产品黏度指数计算法 GB/T2433 添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法（GB/T2433-—2001，eqv.ISO3987：1994) GB/T 2541 石油产品黏度指数算表 GB/T 3535 石油产品倾点测定法（GB/T3535--2006，ISO3016：1994MOD） GB/T 3536 石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法（GB/T3536—2008，IS02592： 2000 MOD) GB/T6538 发动机油表观黏度测定法（冷启动模拟机法） GB/T7304 石油产品和润滑剂酸值测定法（电位滴定法） GB/T11145 车用流体润滑剂低温黏度测定法（勃罗克费尔特黏度计法） CB/T17476 使用过的润滑油中添加剂元素，磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定 法（电感耦合等离子体发射光谱法） SH/T0059 润滑油蒸发损失测定法（诺亚克法） SHVT0251 石油产品碱值测定法（高氯酸电位滴定法） SH/T0562 低温下发动机油屈服应力和表观黏度测定法 SHV/T0604 原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）（SH/T0604—2000，eqv.IS012185：1996） SH/T0618 高剪切条件下的润滑油动力黏度测定法（雷范费尔特法） CECL-07. -A-95 汽车传动油的承载能力试验法（FZG试验） CEC L-24-A78 评定PetterAVB增压柴油发动机在苛刻条件下的清净性 CEC L42T99 重负荷柴油发动机在苛刻条件下活塞清净性，缸套抛光，磨损的评定 CEC L52-T-97 低排放重负荷柴油发动机台架 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 可追溯测量值的不确定度uncertaintyofmeasurementtraceability 与测量结果有关的参数，表示由合理测量得到的测量值的离散性。 NB/SH/T0832—2010 注：参数可能是一个标准偏差（或数倍标准偏差），或在规定置信度水平下区间的半宽度。测量不确定度通常 由许多成分组成，有些成分可由一系列测量结果的统计学办布来评价，并以试验的标准偏差来表征；其 他成分也可以用标准偏差来表征 以基于经验或其他信息的假设概率分布进行评价。测量结果是测量 值和所有不确定度成分的 活由系统影响因素所引起的成分的评估，例如与修正和参比标准 有关的对离散性有 3.2可溯源性traeeab 通过一条不闻每 家测量标准或国 标准相关联的特性。 注：此概念通 一系列不间断的比较称为溯源性链。 述为湖源 定质量试样， 放人空气压力为690kPa的样池内，然后迅速加热标品池至规定温度， 称联 在试验 度直至氧 算化放热反应发生。记录氧化放熟的起始时间。 5 设 5.1 扫描量热计：能够保持压力到690kPa以上。能够保持并控制40℃/mn±10℃） min 白之间的热 的加 恒温210℃±0.5℃。能够按照所需的灵敏度和偏差来自动记录样品和空 流 1 用作样品 5. 盘：精工（SEKO）平底铝盘，也可使用其他差示扫描量热仪专用平底铝盘 有明显机械拉 费伤的盘应当丢弃。 - 盘 5 移设备：应能 够插入油中。包括：直径3mm4mm玻璃棒、 直径0.25mm铂丝、 次性的注射器针头。 性 5 烘料 能够加热并恒 温在120℃。 5. 感量为0. 平： Img。 5. 使用硅胶干 燥剂的干燥器。 6 6.1 6. 1. 上庚烷 化学纯。 6. 1. 2 学纯。 6.2 6. 2.1 99.999 % 6.2.2 纯度为 6. 2. 3 油：本方 所用的参比油是CEC参比激R功3，RL134，规格等见附录A 7 安全 易燃液外的储存，使用和 7. 1 试验设备的夜用 国内及地方政府关于电和机械的管理规定 处置应符合国内及地 府的理规定， 同时应遵守相关制造商的建议和指导。 这图内和地方的法规以及标签内容。 7.2所有样品和溶剂的处置位依 些有危险性的材料、操作和设备。促未对所有与此有关的所有安 7.3本标准的应用可能涉及 全问题都提出建议。因此，用户在恢用本标准之前应制定相应的安全和防护措施，并确定相关规章 限制的适用性。 7.4当进行试验时，通常的实验室防护要求应当遵守，例如手套、眼镜及防护服的穿戴。 2 NB/SH/T-08322010 8 校正和测量不确定度 8.1 可追溯测量值的不确定度 可追溯测量值的不确定度 标准中的所有测量值具有可溯源性。 可追溯测量值的不确定度 7周 参数 A类 B类 不活用 压力/kPa 0~690 ± 48 温度/% 0 ~210 ± 0.5 不适 天平 不适用 0~10 0.0001 升温池率/℃ 0~50 ± 10 不适用 注： 素的设置错误和校正错误 含了操作 8. 1. 1 能用于所有可控制的试验参数是现成本效率合理的测量技术 8. 1.2 以接受较低精密度的测量设备应用到所有试验参数，测量值可表述为“记录”或 “检查 8. 2 8.2 交正 E程序 通常 程序是用金属钢和锡进行两点的温度校正， 规定的条件见表 出 表2校 正 条 件 参数 条 件 HOO 参比盘 经预处理的平底铝盘（见9.1) 样品盘 经预处理的平底铝盘（见9.1) 加热速率 1℃/nin 气氟 空 气 预净化 用清洁空气净化一次 B 压力 流速 静态的； 无流量 上条件 下建立校年方法， 校验设备 8.2. 2 谁物参见表3。 校 表3 校正标准物 标 纯度/% 熔点/℃ 范围C 99, 999 156, 6 6.3 锡 A 99.999 231.9-- ±0.3 注：精确的熔点查阅生标准物的证书。 8.2.3校准 温度校正应当在同样的校效 正后如果温度在限度范围内，则不需要再校 用钢 应银据放准程序进行校正。基线校正应当根据制造商指导完成。另 准。如果温度不在限度范围内 外设备的校正应当用参比油来完成。 8.2.4校正间隔和频率 8.2.4.1标准仅要求定期校正的准则，两次校正之间的间隔应根据试验完成的质量和使用的频率 3 NB/SH/T-08322010 8 校正和测量不确定度 8.1 可追溯测量值的不确定度 可追溯测量值的不确定度 标准中的所有测量值具有可溯源性。 可追溯测量值的不确定度 7周 参数 A类 B类 不活用 压力/kPa 0~690 ± 48 温度/% 0 ~210 ± 0.5 不适 天平 不适用 0~10 0.0001 升温池率/℃ 0~50 ± 10 不适用 注： 素的设置错误和校正错误 含了操作 8. 1. 1 能用于所有可控制的试验参数是现成本效率合理的测量技术 8. 1.2 以接受较低精密度的测量设备应用到所有试验参数，测量值可表述为“记录”或 “检查 8. 2 8.2 交正 E程序 通常 程序是用金属钢和锡进行两点的温度校正， 规定的条件见表 出 表2校 正 条 件 参数 条 件 HOO 参比盘 经预处理的平底铝盘（见9.1) 样品盘 经预处理的平底铝盘（见9.1) 加热速率 1℃/nin 气氟 空 气 预净化 用清洁空气净化一次 B 压力 流速 静态的； 无流量 上条件 下建立校年方法，