ICS 75. 080 E 30 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 0829—2010 沸程范围174℃~700℃石油馏分 沸程分布的测定 气相色谱法 Standard test method for boiling range distribution of petroleum 2010-05-01发布 2010-10-01实施 国家能源局 发·布 NB/SH/T08292010 前 言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD6352-04《气相色谱法测定沸程范围 174℃~700℃石油馏分沸程分布》。 本标准根据ASTMD6352-04重新起草。 为了适合我国国情，本标准在采用ASTMD6352-04时进行了修改。本标准与ASTMD6352 04"的主要差异如下： 引用标准采用我国现行的国家标准和行业标准。对于ASTMD6352-04中引用的标准， 我国无相应国家标准的在文本中加以说明，不再引用其标准。 增加了采用氮气作载气的色谱条件，适合我国的载气使用情况。 本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：金珂、杨海鹰。 本标准为首次发布。 NB/SH/T0829-2010 沸程范围174℃~700℃石油馏分沸程分布的测定 气相色谱法 1范围 1.1本标准规定了石油馏分沸程分布的测定方法。本标准适用于常压下初馏点高于174℃且终馏 点低于700℃（C到Cgm）的石油馏分。 1.2本标准不适用于测定含有低相对分子质量组分（如石脑油、重整油、汽油、原油）的石油或石 油产品。含有其他杂原子化合物（如醇类、醚类、酸类或酯类）或渣油的物质不能用本标准测定。 这类物质的测定可以参见方法SH/T0558、ASTMD3710或ASTMD5307。含有大量非正构烷烃的物 质使用本标准测定会产生偏差（参见附录A）。 1.3本标准采用国际单位制（SI)单位。 1.4本标准没有对所涉及到的所有安全问题提出建议。因此，在使用本标准以前，用户应建立适 当的安全和保护措施并确定相关规章限制的适用性。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误内容）或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 SH/T0558石油馏分沸程分布测定法（气相色谱法） GB/T6536石油产品蒸馏测定法 GB/T9168石油产品减压蒸馏测定法 GB/T17280原油蒸馏标准试验方法 ASTM D3710 气相色谱法测定汽油和汽油馏分沸程分布 ASTM D5307 气相色谱法测定原油馏分沸程分布 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1本标准特殊术语的定义 3. 1. 1 面积切片areaslice 在特定保留时间段内来自色谱检测器信号的积分面积。在面积切片模式（见6.4.2)中，忽略了 色谱峰检测参数，检测器积分信号记录的是连续的、具有固定时间步长的面积切片。 3.1.2 校正面积切片·correctedareaslice 校正基线补偿即扣除先前记录的空白（非样品）运行面积切片以后的面积切片。 3. 1.3 累计校正面积 cumulativecorrectedarea 从分析开始到指定保留时间（RT)的校正面积切片之和，它已扣除了任何非样品面积（例如溶剂）。 3.1.4 终馏点（FBP） final boiling point 1 NB/SH/T0829 2010 所获得的色谱图中累计校正面积等于色谱样品总面积99.5%时的保留时间所对应的温度。 3.1.5 initial boiling point 初馏点（IBP） 所获得的色谱图中累计校 C 3.1.6 切片速率slicrate 分析中用于对色调检测器的连续（模拟）响应信号进行积分的时间段。切片速率以赫兹表示（例 如，每秒积分惠 3.1.7 切片时间 slice ime 与整 个色谱分析中每片面积切片相关的分析时间。切片时间是指每个机邻面积切片尾部的 时间。 3.1.8 样品总面私 total sample area 起始 牵最后面积点的累计校正面积。 3.2 bbreviation 经化 物缩写的通用方式是标出化合物碳原子数。前缀通常标明碳链形式，而以数字下标标明 碳原子 例如，正癸烷表示为n-Clo：异十四烷表示为i-C4） 4 用气 相色谱法来模拟常规蒸馏方法进行沸程分布的测定。 使用了非极性开管毛细管气相色谱 中的烃类组分能按沸点升高顺序流出 师 试 4. 2 用溶剂稀释降低黏度后导入气相色谱仪。试样气化采用注射点独立加热或与柱温同步 加 4. 以可 重复的线性程序升温速率升高色谱柱温度，使烃类组分按照沸点升高的顺序流出。用火 焰 检测器（FID）定量测定流出的试样。以面积切片记录分析过程中连续保留时间段的检测器 积分 4. 4 测定试验方法范围跨度内已知烃类的保留时间并与它们的沸点温度相关联。利用构烷烃构建的 校正 使用归一法计算沸程分布。用校正保留时间计算沸点温度并按每个百分收率点进行报告 5 意义 应用 5. 1 重质入油馏分的沸程分布可以从特定的角度了解与石油深加工有关的（如加氢裂化、 中 加氢处理 减粘裂化或脱沥青）原料和产品组成信息 色谱模拟蒸馏可以替代常规的馏程测定方法 来控制加 过程。在协议各方达成共识的情况下，本标准也可用于产品规中。 5.2本标准将馏震的测定范围扩展到SH/T0558方法（538℃）测定范围以外的中间和重质石油 馏分。 5.3本标准尚未材 联性进行研究。 6设备 6.1气相色谱仪：应使用具有下列性能参数的气相色谱系统 6.1.1载气流量控制：建议系统安装能够维持整个温度程序升温过程中载气保持恒流速率的恒 压/恒流装置。 2 NB/SH/T0829-2010 6.1.2色谱柱箱：能够在接近环境温度（例如35℃~50℃）的条件下恒温，并能在高至450℃范围 内进行线性程序升温操作。 6.1.3色谱柱程序升温：色谱仪应能够在450℃范围内，以高达28℃/min的可选线性速率进行线 性程序升温操作。程序升温速率 足再现，使7.5条中描述的校正混合物中的每个组分获得 0.1min（6s）的保留时问重复性 6.1.4 检测器： 一个氢火焰离子化检测器（FID）。检测器应满足或优于下列指标。 6.1.4.1 操作温度可高达450℃ 0.005C/g。 6.1.4.2 灵莓 6.1.4.3 刚限 6. 1. 4. 4 线性范围 106 6.1.4.5 应在色 柱箱未升温时进行色谱柱与检测器的连接 6.1. 5 进样系统 可以满足7.6条中性能参数的任何进样系统均可使用。已经成功使用程序升 温蒸发 PTV 程序冷柱头进样系统 6.2 微量射 对于柱上进样装置使用不锈钢针头的规格与色谱柱内径相匹配的微量注射器。 器： 可使 10μL容量的注射器。 6.2 使用自动进样器以获得最佳精度 6.3 色谱糕 本标准规定使用高执稳定性（见注）的非极性壁涂开管柱（WCOT） 0.53mm 0. mm 的玻璃，石英和不锈钢柱符合本标准要求。可以使用0. 10m到1.0吨m液膜厚度 的 100%二甲 基聚硅氧烷固定液的色谱柱。色谱柱长及液膜厚度的选择以保证至少 能 构烷烃（沸点700℃）从柱中流出为前提。选择的色谱柱和操作条件应能使石油产品 的烃类以 沸点升高的顺序分离且满足8.2.1要求。分离度在3~10之间的色谱主可用于本 津：军 的资料指出，所有组分的真实沸点（等于人气压下当量温度）对应保留时间不全在同 条线上。可考 满足这个准则的其他色谱柱系统。 这些准则将在完成本标准循环统计评估后确定。 集系统：由符合下述要求的记录仪或相当的设备组成。 6. 仪：0mV~1mV量程的电位记录仪或相当的设备，有2s或更短的满量程响应时间， 可以 显示。 6.42 可以测定色谱峰下累加面积的设备。 该设备可以是以色谱数据系统为基础的电子 积分仪载工作 积分仪工作站系统应有用于测定保留时间和色谱峰面 积（峰检测模式）的骨规色 谱软伴 此外 系统应能够将检测器连续积分信号转化为固定间隔的面积切片（面积切片模式）。 所采集 析的这些面积切片随后被储存。积分仪/工作站的电压 范围（例如1V，10）应覆 盖所用的 /电位计系统的线性范 注： 相色谱仪上安装的操作软件允许将基线图的数学模式储存在存储器 中。在具后的试样运行中从检 测信号里自动扣除基线来校正柱流失。 一些积分系统也可储存和从随后的测定中自动扣减在白。 7试剂和材料 7.1 载气：高纯氨气 氢气或氮气。建议添加净化器，使用分子筛或其他合适的脱除剂除去水、 氧和烃类。调节足吸的 确保柜定的载气流量。 警告：氢气和氮气在高压事是民缩气体。 7.2氢气：高纯氢（例如无烃用作ND燃烧气。氢气也用作载气） 警告：高压下氢气是一种非常易燃的气体 7.3空气：高纯（例如，无）压缩空气用作FID的助燃气 警告：高压下压缩空气是气体，帮助燃烧。 7.4溶剂：除非另外规定，应当使用分析纯或更高级别的试剂。 3 NB/SH/T0829—2010 7.4.1二硫化碳（CS）：纯度大于99%，用作降低试样黏度的溶剂，可以减少进到色谱柱上的试 样量，保证检测器的线性响应并减少峰的不对称。它与含沥青质的油易混合且在F