ICS75.100 SH E34 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0826-2010 发动机油挥发度的测定 毛细管气相色谱法 Standard test method for estimation of engine oil volatility by capillary gas chromatography 2010-05-01发布 2010-10-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0826—2010 前言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD6417-03《发动机油挥发度的毛细管气相色 谱测定法》。 本标准根据ASTMD6417-03重新起草。 为了适合我国国情，本标准在采用ASTMD6417-03时进行了修改。本标准与ASTMD6417-03 的主要差异如下： 引用标准采用我国现行的国家标准。对于ASTMD6417-03中引用的标准，我国无相应国 家标准的在文本中加以说明，不再引用其标准。 一增加了采用氮气作载气的色谱条件，适合我国的载气使用情况。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：金珂、杨海鹰。 本标准为首次发布。 NB/SH/T0826—2010 发动机油挥发度的测定毛细管气相色谱法 1范围 1.1本标准规定了用毛细管气相色谱仪测定发动机油挥发度的方法。 1.2本标准适用于测定在371℃时发动机油的挥发度。本标准也适用于126℃~371℃之间任意温 度点油品挥发度的测定。本标准适用于样品的初馏点高于126℃或第一个校正组分的沸点低于试样 的初馏点，且终馏点低于615℃或校正混合物中最后一个正构烷烃沸点高于试样的终馏点的润滑油 基础油样品。通过使用某些仪器和色谱柱，有可能扩展方法的适用范围。 1.3本标准采用模拟蒸馏方法的原理。 1.4本标准可用于润滑油基础油及含有复合添加剂的成品润滑油。这些复合添加剂通常含有在本 方法实验条件下无法从色谱柱中流出的高分子量非挥发性组分。在本方法所用的计算公式里，假定 样品中的所有组分都能从色谱柱中流出，并且以相同的响应因子被检测。但如果样品中存在非挥发 添加剂时，这一假定将不成立。此时，所得结果与使用内标测定未流出物质的SH/T0695测定方法 相比将会有大的偏差，因此本方法直接以样品的面积百分比来表示挥发度。 1.5本标准采用国际单位制(SI)单位。 1.6本标准没有对所涉及到的所有安全问题提出建议。因此，在使用本标准以前，用户应建立适 当的安全和保护措施并制订相应的管理制度。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误内容）或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 SH/T0059 润滑油蒸发损失测定法（诺亚克法） SH/T0558石油馏分沸程分布测定法（气相色谱法） SH/T0695 发动机油挥发度测定法（气相色谱法） DIN51581 诺亚克挥发度试验法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1’本标准特殊术语的定义 3. 1. 1 面积切片areaslice 在特定保留时间段内来自色谱检测器信号的积分面积。在面积切片模式（见6.5.2）中，忽略了 色谱峰检测参数，检测器积分信号记录的是连续的、具有固定时间步长的面积切片。 3. 1. 2 校正面积切片correctedareaslice 校正基线补偿即扣除先前记录的空白（非样品）运行面积切片以后的面积切片。 3.1. 3 累计校正面积cumulativecorrectedarea 从分析开始到指定保留时间（RT）的校正面积切片之和，它已扣除了任何非样品面积（例 NB/SH/T0826—2010 如溶剂)。 3.1. 4 切片速率slicerate 分析中用于对色谱检测器 切片速率以赫兹表示（例 如，每秒积分或切片数 3.1.5 ES 切片时间 SHC 与整个色课 邻面积切片尾部 时间 3. 1. 6 样品愿面积 tgtal sample area 1 从趣始点至 后面积点的累计校正面积， 3.2 化康物勿缩 写的通用方式是标出化合物中碳原子数。前缀通常标明碳链形式， 而以数字 下标标 明碳 列如，正癸烷表示为n-Co； 异十四烷表小为i-Cl4）。 4 4. 使用非极性开管毛细管气相色谱柱来使样品的烃类组分能按沸点升高顺序流出。 4. 溶剂稀释降低黏度后导人气相色谱仪，但至少有个实验室分析的试样要 使用未经溶 样品。方法的帮密度以稀释的油样计算，如实验室选择使用纯样品进样， 剂 应当首先确 以的结果。试样汽化可选用注射点独立加热或与柱温同步加热两种方式之 重复的线性程序升温速率升高色谱柱温度，使轻类组分按照沸点升高的顺序流出。用火 测器（FID)定量测定流出的试样。以面积切片记录分拆过程中连续保留时间段的检测器 信号 4. 8~C）跨度内已知烃类的保罐时间并与它们的沸点温度相关联。利用 验方法范围（ 正 建的校正关系， 使用线性回归法计算在371℃的保留时间。以得到371℃处保留时间测 烃 得申 实油品在37℃的摔发度， 校正面积计 5 长和应 5. 1 一些润滑油规格中要求测定发动机轴在37挥发度 5. 2 专拟作为SH/T0059为法、SH/T0695方法利DIV51581方法的- 个替换方去用于 度。从本试验方法火获得的数据尔直接等周FSH/TOd59方法 测定发 对于存存 无法从 挥 气相色请 疯出的添加剂（聚今物）或从色潜柱中能全部流出的重质基础油，本实验方法 军发度结果可能存在偏差，对于非烃类成油 本试验方法的结果向能也与其他油品挥 计算的油品 发度测定方没有关联性 于其他模拟蒸馏类（如SH/T0558方法）测试方法范周未覆盖的润滑油产品。 5. 3 本试验大法可 6仪器 6.1气相色谱仪： 有不列性能参数的气相色谱系统 6.1.1色谱柱箱：能够恒温奔》 度近环境温度（例如35元到50℃）到400%范围内进行线性程序升 温操作。 6.1.2色谱柱程序升温：色谱仪应能够在高至400℃范围内，以高达20℃/min的可选线性速率进 行线性程序升温操作。程序升温速率应足以再现，使76条中描述的校正混合物中的每个组分获得 0.1min(6s）的保留时间重复性。 2 NB/SH/T08262010 6.1.3检测器：本测定方法需要一个氢火焰离子化检测器（FID)。检测器应满足或超出下列指标。 6.1.3.1 操作温度可高达400℃。 6.1.3.2 灵敏度：>0.005C/ 6.1.3. 3 最小检测限： 6.1.3.4 线性范围： 6.1.3.5 应在色谱在没 6.1.4进样系统 满人 6条中性能参数的任何进样系统均可使用。曾成效使用了程序升温 样系统。 蒸发（PTV）和 6.2微量注 上进样装置使用23号或更小规格不锈钢针买的微量注款器。曾使用 0. 1μL ~ 10 容量的 6.2. 1 议使用自 动进样器以获得最佳精度 6.3 法规定使用高热稳定性的非极性壁涂开管柱（WCOTP。曾成功使用0.53mm 柱： 直径的 和不锈钢柱、曾使用0.10μm~1.0um液膜厚度的交联或键和中基硅酮固定液的 色谱样 普柱长及液膜厚度的选择以保证至少能使C正构烷烃（沸点615℃）从格中流出为前提。 应使 记典 油产品中的烃类以沸点升高的顺序分离且满足8.2.1柱分离度要求的色谱柱和 条件 6. 4 量/压力控制：色谱柱和气相色谱系统应使用最佳载气流量。建议系统安装能够维持 整 升温过程中载气保持恒流速率的恒压/恒流装 6. 集系统：由符合下述要求的记录仪或相当的设备组成 6. 仪：0mV~1V量程的电位记录仪或相当的设备，有2*或更短的满量程响应时间， 形显示。 .2 仪：可以测定色增峰下累加面积的设备。该设备呼以走以色谱数据系统为基础的电子 作站。积分仪/工作站系统应有用于测定保留时间和色增峰面积（峰检测模式）的常规色 系统应能够将检测器连续积分信号转化为固定间隔的面积切片（面积切片模式 谱 所 个分析的这 面积切片随后被储存。积分仪/1.作站的电压范围（例如1V 10V)应覆 盖 想的 器/电位计系 统的线性范围。 相色谱仪上安 装的操作软件允许将套线图的数学模式 指存在存储器中。在其后的样 丰品运行中 从检 高号里自动扣除 线来校正性流失。 此积分系统也可储 存和从随后的测定中自动扣减空白。 试齐和材料 7 7. 1 氨气、氮或氧气 建议添加净化器， 使用分子筛或其他脱除剂除去水、 氧和烃 类。调 的压力确保值定的载气流最 警告： 在高压 下是压缩气体。高压下氢气是十种丰常易燃的气体。 7.2氢气 高纯氢例如 无烃），用作FII)燃烧 警告： 下氢气是 中集常易燃的气体。 7.3空气： 如，无烃）压缩空气，用作FID的助燃气。 警告：高压下 气体， 帮助燃烧。 7.4二硫化碳（C) 大天99%，用作降低黏度的溶剂。它含沥青质的油易混合且在FID 本冷法的样品稀释剂前，应该确定一下它的烃含量。 上的响应小。在选择其筛 警告：二硫化碳非常易燃并有毒。 7.5环已烷：纯度大于99% 傅黏度的溶剂。它与含沥青质的油易混合但在FID上的响应 用您降值 大。在选择其作为本方法的样品稀释剂前，应该确定一下它的怪合量。 警告：环己烷易燃。 7.6校正混合物：溶解于适当溶剂的正构烷烃混合物（常规为n-C。