ICS 75. 140 SH E 43 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 0737—2014 代替SH/T0737—2003 沥青弹性恢复测定法 延度仪法 Standard test method for elastic recovery of asphalt materials by ductilometer 2014-06-29 发布 2014-11-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T07372014 前言 本标准修改采用美国材料与试验协会标准ASTMD6084-06《沥青弹性恢复测定法延度仪法》 （英文版），并对SH/T0737—2003进行修订。 本标准代替SH/T0737—2003。 本标准与ASTMD6084-06的主要差异如下： 本标准按照我国标准的表述形式进行表述。 本标准中涉及的单位均采用国际单位制。 本标准中涉及的标准均采用我国的相应标准。 删除ASTMD6084-06中有关过筛的内容及相关的注。 测试步骤A精密度不同：本标准未采用ASTMD6084-068.1中给出的测试步骤A的重复性精 密度和实验室间精密度，仍采用SH/T0737一2003的精密度要求。 删除ASTMD6084-06中8.2中的内容。 增加“8.2.2非改性沥青精密度和暂不规定非改性沥青精密度”。 本标准与SH/T0737—2003的主要差异如下： SH/T07372003标准中的试验过程修订后规定为测试步骤A，并将其精密度规定为8.1测试 步骤A精密度。本标准增加测试步骤B和8.2测试步骤B精密度。 将SH/T0737—2003中的4.7中的垫板改为支撑板，其要求与GB/T4508—2010一致。 -本标准删除2003年版中标准筛及样品过筛的相关内容。 本标准增加了温度计及其可替代电子设备的说明。 增加关键词一章。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油沥青分技术委员会技术归口。 本标准负责起草单位：中国石油大学（华东）重质油研究所。 参加起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺研究院、中海油油气开发利用公司、中石油克拉 玛依石化公司、中国天燃气股份有限公司辽河石化分公司。 本标准主要起草人：张小英、陈继军。 标准参加起草人：范思远、李福起、李留斌、黄鹤等。 标准历次颁布情况： SH/T 0737—2003 NB/SH/T0737—2014 沥青弹性恢复测定法延度仪法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采 用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用延度仪测定沥青材料弹性恢复的试验方法。该方法将按4.1所述的试模制成的 试件在规定的温度下以规定的速度拉伸至规定长度后剪断，测定其可恢复变形的能力。非经特别说明， 试验温度为25℃±0.5℃，拉伸速度为5cm/min±0.25cm/min。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4508沥青延度测定法 GB/T11147石油沥青取样法 SH/T0099.4乳化沥青蒸发残留物含量测定法 SH/T0099.16 乳化沥青残留物含量测定法（低温减压蒸馏法） SH/T0099.17 乳化沥青残留物与馏出油含量蒸馏测定法 SH/T0890 低温蒸发回收乳化沥青残留物试验法 GB/T4507 沥青软化点测定法 GB/T4509 沥青针入度测定法 意义与用途 3 本标准方法通过测定沥青材料的弹性恢复性能，可以确定沥青中是否加入了改性剂，但不能用于 判别改性剂的种类和数量。 4 仪器与材料 4.1试模：由两个端模和两个直边侧模组成，铜质。其形状及尺寸如图1所示。支撑板应该比安装好 的模具大。 4.2水浴槽：能保持试验温度下温度变化不大于0.1℃，水量至少为10L，恒温静置的试件浸人水中 深度不少于10cm，水浴中设置带孔搁架以支撑试件，搁架距水浴槽底部不得小于5cm。该水浴槽可以 用符合GB/T4508的水浴槽代替。 4.3延度仪：凡能够满足本标准6.3中规定的试件持续浸没于水中并能按照一定的速度拉伸的仪器均 可使用。该仪器在启动时应无明显的振动。符合GB/T4508的延度仪可用于本试验方法。 4.4温度计：0℃~50℃，分度为0.1℃和0.5℃各一支，也可采用精度和范围满足要求的其他测温设备。 4.5烘箱：可保持温度在135℃±5.5℃或更高温度，满足此精度要求的烘箱均可用。 1 NB/SH/T 07372014 单位为mm 112 ± 1.0 75 ± 0.5 30±0.3 $6.6 ± 0.1 36.5 ± 0.1 R16 ± 0.25 图1弹性恢复模具 4.6隔离剂：以质量计，由两份甘油和一份滑石粉调制而成。 4.7支撑板：黄铜板，一面应磨光至表面粗糙度为R,0.63。 4.8剪刀：能剪开测试温度下沥青材料的剪刀均可采用。 5样品准备 5.1非乳化沥青材料：若样品为沥青或聚合物改性沥青，应将其小心地加热到易于流动倾倒。为避免 局部过热，可用烘箱于135℃±5.5℃的温度下加热样品。如加热到135℃时，仍不易流动倾倒，可适当 提高温度，但温度不得超过试样软化点90℃。 5.2乳化沥青残留物：当样品为SH/T0099—4、SH/T0099—16、SH/T0099-—17方法得到的乳化沥 青残留物或高聚物改性乳化沥青残留物时，可将刚制备出的热残留物直接注人试模中。 6试验步骤 6.1 按GB/T4508的制样法，将模具组装在支撑板上，并将隔离剂涂于支撑板表面及模具侧模的内表面， 以防沥青粘模。支撑板必须平整，以确保模具的底面能够与支撑板表面良好地接触。样品按第5章要求准 备好，搅匀，倒人模中，小心不碰到模子，以防模具变形。在倒样时使试样呈细流状，自模具的一端至另 -端往返浇注，直到样品略高出模具。将浇满样品的试模在室温下静置35min±5min，然后放到试验温 度下保持30min±5min后取出，立即用热的直刀或铲将高出模具的沥青刮出，使试样与模具齐平。 6.2将修整好的试模连同支撑板一起放入已恒温到试验温度的水槽内保持90min±5min。然后取出试 模，沿支撑板切线方向将试模与支撑板分开，移去两片侧模，将试件安在延度仪上，立即测试。 6.3测试步骤A：将试件两端的孔分别套在延度仪的平头钉上，按5cm/min±0.25cm/min的速度拉 伸到10cm±0.25cm（如有需要，该长度可另行规定）。停止拉伸，立即用剪刀将试件从中间剪断。保 持水温不变，静置1h。然后仔细地将试件水平地回移至两端刚好对接，如果样品端已经下垂，在调整 到两端刚好接触前，仔细将其抬起到原来水平，记录此时的总长度。在整个试验过程中，试件至少没 人水面下2.5cm，水温变化不得超过试验温度的±0.5℃。 2 NB/SH/T0737—2014 6.4测试步骤B：将试件两端的孔分别套在延度仪的平头钉上，按5cm/min±0.25cm/min的速度拉 伸到20cm±0.25cm。停止拉伸，在这个位置维持5min，用剪刀将试件从中间剪断。保持水温不变， 静置1h。然后仔细地将试件水平地回移至两端刚好对接，如果样品端已经下垂，在调整到两端刚好接 触前，仔细将其抬起到原来水平，记录此时的总长度。在整个试验过程中，试件至少没人水面下2.5cm， 水温变化不得超过试验温度的±0.5℃。 6.5沥青如上浮于水面或沉入槽底，则试验视为不正常，应加人乙醇或氯化钠调整水的密度，使沥青 材料在整个测试过程中既不浮于水面又不沉人槽底。如果在达到规定延伸度之前样品断裂，记录拉伸 长度，并按照测试步骤A继续进行试验，按照7.1中的公式计算弹性恢复。 7 计算与报告 7.1弹性恢复用百分率表示，按式（1）计算。 E-X 弹性恢复，%= K100 (1) E 式中： E一一试样拉伸至停止或断裂时的长度，cm； X一一试样两端恰好对接时的拉伸长度，cm。 7.2取平行测定三个结果的平均值作为测试结果。若三次测定值的最大值和最小值之差不在其平均值 的5%以内，但其中两个较高值之差在平均值的5%以内，则弃去最低测定值，取两个较高值的平均值 作为测试结果。精确至1%，作为此试样的弹性恢复。 7.3如三次试验在达到10cm或20cm前均已断裂，应报告在此测试条件下的延度和在此延度下的弹 性恢复。 8 精度与误差（95%置信区间） 8.1测试步骤A精密度 8.1.1.重复性精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同一被测 对象相互进行独立测试获得的两个测试结果的绝对差值不超过表1中精密度要求。 8.1.2再现性精密度 在不同实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按照相同的测试方法，对同一被测对象相互进 行独立测试获得的两个测试结果的绝对差值不超过表1中精密度要求。 表1试验过程A精密度要求 项 目 测试结果之间最大绝对误差 重复性精密度 1.未改性沥青 4% 2.改性沥青 3% 再现性精密度 1.未改性沥青 11% 2.改性沥青 8% 3 NB/SH/T07372014 8.2 测试步骤B精度 本试验方法精密度是基于同时测定三个沥青试件得到的测定结果的平均值作为测试结果进行设 定的。 8.2.1改性沥青精密度 8.2.1.1 重复性精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同一被测 对象相互进行独立测