ICS 75.160.20 SH E 31 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0690-2013 代替SH/T0690—2000 中间馏分燃料油在43℃C存安定性测定法 Standard test method for middle distillatefuel storagestabilityat43℃ 2013-10-01实施 2013-06-08发布 国家能源局 发布 NB/SH/T0690—2013 前言 本标准代替SH/T0690一2000《馏分燃料油在43℃贮存安定性测定法》。 本标准与SH/T0690—2000相比主要变化如下： 标准名称进行了修改； -过滤材料不同。本标准7.2条中使用公称孔径为0.8μm的尼龙测试滤膜和控制滤膜，SH/T 0690—2000中6.2条使用的是孔径为1.5μm玻璃纤维滤纸； 使用的过滤装置不同，本标准6.4条使用了装配式的过滤系统，SH/T0690-2000中9.2条采 用古氏漏斗过滤； 本标准6.3条中滤膜干燥烘箱的温度为90℃±5℃，SH/T0690—2000中6.1.3滤膜干燥烘箱 的温度为99℃±1℃； 第9章中仪器的准备过程进行了适当修改，增加了滤膜的准备过程； -本标准7.5条增加了水的纯度的要求； 一对11.2条中不溶物的测定步骤进行了修改； 本标准第12章中增加了可过滤性不溶物F，、黏附性不溶物A,的计算公式。 本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD4625-04（2009）《中间馏分燃 料油在43℃（110F）贮存安定性测定法》。 本标准与ASTMD4625-04（2009）的主要技术差异及其原因如下： 由于我国国家标准GB19147—2009《车用柴油》、GB252--2000《轻柴油》等中间馏分燃料 油标准中均规定90%的回收温度不高于355℃，为适合我国标准的需要，在本标准第1章范围 中将90%回收温度低于340℃修改为低于355℃； 本标准第2章规范性引用文件中用我国相应的国家标准或石化行业标准代替了国外相关标准； 取消了部分引用标准ASTMD396《燃料油规格》和ASTMD2880《燃气轮机燃料油规格》，主 要是考虑到我国的相应标准SH/T0356—1996《燃料油》和SH/T0047—1991《燃气轮机液体 燃料》二个标准对贮存安定性未做要求。 为方便计算，第12章增加了可过滤性不溶物F：、黏附性不溶物A，的计算公式。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/ SC1）归口。 本标准起草单位：中国石化集团洛阳石油化工工程公司。 本标准主要起草人：王艳星、刘峰阳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SH/T0690—2000。 I NB/SH/T0690—2013 中间馏分燃料油在43℃贮存安定性测定法 1范围 1.1本标准规定了测定馏分燃料油固有贮存安定性的方法。本标准适用于闪点高于38℃（用GB/T 261测定），且90%回收温度低于355℃（用GB/T6536测定）的馏分燃料油。 1.2本标准不适用于质量控制分析，而是用于通过缩短试验时间（相比在室温下的贮存时间）对样品 的实际贮存安定性进行研究。 1.3附录A给出了关于贮存安定性的附加信息以及本标准测定结果与实际贮存时形成沉淀物之间的相 关性信息。 1.4本标准未对使用中涉及的所有安全问题都提出建议。因此在使用本标准前，用户有责任建立合适 的安全和健康措施，并确定相关规章限制的适用性。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T261闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法（GB/T261一2008，IS02719：2002，MOD） GB/T6536石油产品蒸馏测定法 GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，IS03170：1988，EQV） GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T8019燃料胶质含量的测定喷射蒸发法 GB/T11117.1—1989爆震试验参比燃料参比燃料异辛烷 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 黏附性不溶物adherentinsolubles 试样在贮存期间形成的黏附在贮存容器内壁上的胶质。 3.2 可过滤性不溶物filterableinsolubles 试样在贮存期间形成的，可用过滤的方法从燃料中分离出去的固体物质。 3. 3 固有贮存安定性inherentstoragestability 在不存在水、活性金属表面以及污物等环境因素条件下，试样暴露于大气中抵抗变化的能力。 3. 4 总不溶物totalinsolubles 可过滤性不溶物与黏附性不溶物之和。 NB/SH/T0690—2013 4方法概要 将400mL已过滤的试样装人贮存容器中，在43℃下老化，周期为0周、4调、8周、12周、18周、 24周。选定的老化周期结束后，从贮存箱中取出样品，冷却至室温，测定试样形成的可过滤性不溶物 和黏附性不溶物。 5意义和用途 5.1相对手典型的存条件，本标准的试验条件略微加速了由燃料油氧化和其他分解反应所引起的沉 淀物（和颜色）的形成。与其他加速法试验相比，本标准的试验结果能更可靠地表明燃料油的贮存安 定性。本标准的试验结果和实际贮存结果之间的相关性信息参见附录A。 5.2由于试验周期比较长（4周到24周），本标准不适用于质量控制分析，但为研究燃料油的贮存安 定性提供了一种方法。 油手环境因素以及贮存容器的材料和性质会影响贮存安定性，所以本标准所测得的结果并不一定 5.3 特定贮存条件下所测得的结果一致。 和某 6 仪器 6. 1 贮存容器：硼硅玻璃瓶，容积为500mL。带盖， 最好有聚四氟乙烯（PTFE）垫，并且有一 一个能 插玻璃排气管的孔。 6.2 贮存箱！控温43℃±1%。容积足够天，能够放下所有的忙存容器，试样氧化时应能避光防爆。 6.3 滤膜干燥烘箱：控温90℃±5℃， 能够安 安全地挥发溶剂以干燥滤膜。 6.4 过滤系统：按图1组装。 1接地； 3+接真空泵；4-漏斗；5-夹子；6-地线7—安全瓶； 接收瓶 图1过滤系统示意图 漏斗：带有直径为47mm的滤膜托板以及锁紧环或弹簧夹子。 6.4.1 接过滤系统和地面。 6.4.3接收瓶：硼硅酸玻璃真空瓶，容积为T.5L或更天。接收瓶与过滤装置相连，侧管与安全瓶 相连。 2 NB/SH/T0690—2013 6.4.4安全瓶：硼硅酸玻璃真空瓶，容积为1.5L或更大。.侧管与真空系统相连。地线穿过耐油耐溶 剂的橡胶管，用橡胶管将接收瓶的侧管和安全瓶顶部橡皮塞上的管子相连。 6.4.5真空系统：使用水流泵或机械真空泵， 使接收瓶的真空度最高可达到100kPa。 7试剂和材料 7.1试剂的纯度 所有的试验都应该使用分析纯的试剂。如果确定其他等级的试剂有足够高的纯度不 7.2尼龙测试滤膜和控制滤膜：平整的，直径为47mm，公称孔径为0.8μm。 注：可以使用表面为网格状的滤膜作为控制滤膜，以便于识别。 7.3烃类溶剂：2 ，4-主甲基戊烷（异辛烷），符合GB/T11117.1一1989的要求。预先用两张玻 璃纤维滤膜过滤。 警告易，吸入有害，蒸气会导致闪火。 黏附挂不溶物溶剂：等体积分析纯的丙酮、甲醇、甲苯的混合液。 7. 4 警告：丙酮极易燃，蒸气会导致闪火。甲醇易燃，蒸气有害，如果吞下或吸入会致命或导致失明甲苯易燃，蒸气 有害。 黏附性不溶物溶剂极易燃，蒸气有害，会导致闪火。 7.5 水的纯度！ 除非另有说明，水应符合-GB/T6682一2008-中三级水的要求。 7. 6 液体或粉末清洁剂：水溶性的，用于清洗玻璃器具。 8 取样 ,8.1 按照CB/T4756取样。使用4L或更大的环氧树脂衬里金属瓶或棕色玻璃瓶作为取样容器。裘样 时应 尽量装满容器，减少剩余空间。试样若不能及时测定，用氮气封存。使用之前尽量把样品贮存在 4℃的低温下。 9 仪器和贮存容器的准备 9.1 存容器用清洁剂溶液清洗每个贮存容器，并用水冲洗。 然后将贮存容器放在弱碱性的清洗液 中浸泡一 晚上，再用自来水冲洗，翻转贮存容器并用蒸馏水冲洗，干燥待用。装样前用50mL的试样冲 洗贮存容器。为防止试样在贮存期间被空气中的微粒污染，用一根倒“U形的玻璃管插人贮存容器 中（见图22。） 1一硼硅酸玻璃管： 带有聚四氟乙烯垫片的盖子；3-500mL硼硅酸玻璃瓶 图2贮存容器 3 NB/SH/T0690—2013 9.2按9.2.1~9.2.7清洗过滤装置的所有组件。 9.2.1移走所有的标签、标记等。 9.2.2用含有清洁剂的热水洗涤。 9.2.3J 用热水彻底地冲洗。 9.2.4 用去离子水彻底地冲洗。在本次和接下来的清洗中，应该用干净的钳夹住容器盖。 9.2.5 用已过滤的异丙醇（用孔径为0.45μm的过滤膜过滤）彻底地冲洗。 9.2.6 用已过滤的烃类溶剂冲洗，并干燥。 9.2.7月 用已过滤的烃类溶剂冲洗保护盖，用干净的保护盖盖住贮存容器的顶部直到盖上贮存容器的盖 子为止。类似地，用干净的保护盖盖住已装配好的过滤装置的滑斗口直至使用。 9.3滤膜的准备 9.3.1每一组试验滤膜由一张测试滤膜和一张控制滤膜组成。如果试样氧化生成少量不溶物，只需要 一组滤膜。如果试样氧化生成的不溶物量大，则需要一组以上的滤膜。在盛放