ICS75.140 SH E 43 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0509-2010 代替SH/T0509—1992 石油沥青四组分测定法 Test method for separation of asphalt into four fractions 2010-05-01发布 2010-10-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0509—2010 前言 本标准非等效采用JPI-5S-22-83（1998确认），对SH/T0509—92进行修订。 本标准与SHI/T0509—92的主要差异如下： 本标准名称修改为《石油沥青四组分测定法》； 本标准增加了规范性引用文件一章； 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油沥青分技术委员会归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：王翠红、罗爱兰、王子军。 标准历次颁布情况： SH/T0509—1992(1998)。 NB/SH/T0509—2010 石油沥青四组分测定法 1范围 1.1本标准规定了石油沥青四组分（饱和分、芳香分、胶质、沥青质）的测定方法。 1.2本标准适用于石油沥青，渣油可以参照使用。 1.3本标准未涉及有关使用的安全规定，标准使用者有责任在使用前制定合适的安全应用规程。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T514石油产品试验用液体温度计技术条件 GB/T11147沥青取样法 SH/T0652石油沥青名词术语 3方法概要 将试样用正庚烷沉淀出沥青质，过滤后，用正庚烷回流除去沉淀中夹杂的可溶分，再用甲苯回 流溶解沉淀，得到沥青质。将脱沥青质部分吸附于氧化铝色谱柱上，依次用正庚烷（或石油醚）、 甲苯、甲苯-乙醇展开洗出，对应得到饱和分、芳香分、胶质。 4仪器、试剂与材料 4.1仪器 4.1.1沥青质测定器：见图1，包括磨口三角瓶，抽提器及冷凝器。 4.1.2 2电热套。 4.1.3 玻璃短颈漏斗：Φ75mm~90mm。 4.1.4漏斗架。 4.1.5 玻璃吸附柱：见图2。外面带夹套，热水循环保温。 4. 1.6 超级恒温水浴。 4.1.7 马福炉：0℃~800℃。 4.1.8 真空烘箱：可使温度保持在105℃~110℃，真空度保持在93kPa±1kPa（700mmHg± 10mmHg)。 4.1.9磨口三角瓶：24号磨口，150mL~250mL。 4.1.10干燥器：带活塞，容积3000mL，无干燥剂：容积为3000mL~5000mL，有干燥剂。 4.1.11 分析天平：称准至0.0001g。 4.1.12 2量筒：20mL，50mL，100mL 4.2试剂与材料 4.2.1正庚烷：分析纯，脱芳（硫酸甲醛试验合格）。 4.2.2石油醚：分析纯，60℃~90℃，脱芳（硫酸甲醛试验合格）。 4.2.3甲苯：化学纯。 4.2.495%乙醇：化学纯。 NB/SH/T0509-2010 单位：mm $34:5/35 $24/29 一冷凝器；2- 四个爪；3- 滤纸；4—抽提器；5—磨口三角瓶。 图1 沥青质测定器及抽提器尺寸 单位：mm 内11~12 $10 活性氧化铝；3- 溶剂；2- 棉花；4- 接受瓶；5 超级恒温水浴。 图2吸附柱尺寸及吸附装置图 NB/SH/T0509—2010 4.2.5氧化铝：中性，层析用，100目~200目，比表面积>150m²/g，孔体积0.23cm²/g~ 0.27cm²/g，使用前须活化。 4.2.6定量滤纸：中速，Φ110cm2.5cm。 5试验准备 5.1氧化铝活化 将氧化铝放在瓷蒸发血内，在马福炉中于500℃下活化6h，取出后立即放入带活塞无干燥剂的 干燥器中，冷至室温装尽带塞且已称量过的细口瓶中，按氧化铝净重加人1%的蒸馏水，盖紧塞 子，剧烈摇动5n，放置24h后备用，有效期为1周。活化后未用完的氧化铝可以重新活化处理 后使用。 5.2安全措施 本方法所用溶剂均易燃，且多数有一定程度的毒性，应注意安全防火， 试验应在通风橱内 进行。 6 试验步骗 6.1 分析流 分析流程见图3。对于沥青质含量大于10%的样品，用正庚烷沉淀法分离出沥青质，将可落分 用冲洗色谱法测定其余三个组分；对于沥青质含量小于10%的释品，可称取两份试样，一份测定 沥青质，另， 十份直接测定饱和分和芳香分，胶质由减差法得到。 6.2沥青质含量的测定 6.2.4 主电恒重过的磨三角瓶中，称取试样1g±0.1g（对沥青质含量低于10%的样品），或 0.5g+p.01g（对沥青质含量高于-10%-的样品），-称准至-0.0001g，按每克试样50mL的比例加入正 庚烧 6.2.2 将装有试样及正庚烷的磨口三角瓶瓶1，与冷凝器相连。对于沥青质含量低于10%的样 加热回流0.5h（对沥青质含量高于10%的样品，回流时间可延长至ih），控制冷凝溶剂回流速 品 度以滴状进行而非线状进行，待溶液冷却后，取下瓶1，盖好瓶塞，在暗处静置沉降1h。 6.2.3在不产生摇动的条件下，尽可能地将上部清液慢慢地倒入装有定量滤纸的漏升中，最虎将 剩余的少量溶液和沉淀摇动并倒入滤纸，注意勿使溶液升至滤纸的上缘。瓶1中的残留物用60℃ 70℃的热正庚烷30mL分多次洗涤，洗涤液亦倒人滤纸中，金部滤液收集于瓶2中。瓶1不必洗 涤，留待6.2.5使用。 6.2.4 折叠带有沉淀的滤纸，放入抽提器中，将瓶2与抽提器、冷凝器按图1组装好，加热回流 1h或至下滴液无色，回流完毕，稍冷却，取下瓶2后按6.3进行。 6.2.5 中加60ml甲苯，装上6.2.4中的抽提器、冷却器，回流至变1h或抽提至液滴 无色。 6.2.6 冷却后取下瓶1，蒸出甲苯后，放入真空烘箱中，在温度为105元~110℃k真空度为 93kPa±1kPa（00mHg10mmHg）的茶件下，保持1h，取出后在装有千 燥剂的干燥器 器中冷却至室 温，称量得到的者质质量必ml，称准至0.0001g。 6.3饱和分、芳香分、胶质（或胶质加沥青质)含量的测定 天不16%的样品，回收瓶2中的大部分正庚烷，使漆液浓缩至约10mL作 6.3.1对于沥青质含量 ±0.01g试样，称准至0.000g， ，加10mi正庚烷溶解稀释。 6.3.2按图2将吸附柱与超级恒温水浴连接，保持循环水温为50℃±1℃。 6.3.3在洗净干燥的吸附柱下端塞少许脱脂棉一从±端加人40g备用的氧化铝，同时用包有橡皮 的细棒，轻轻敲打柱子，使氧化铝紧密、均匀，然后立即加人30mL正庚烷预湿吸附柱。 3 NB/SH/T05092010 石油沥背 正庚烷回流后静止沉降（瓶1） 过滤 可溶分（瓶2) 沉淀物 正庚烷回流（瓶2） 三氧化二铝柱色谱 正庚烷（或石油醚）冲洗 不溶分 甲苯回流（瓶1) 吸附物 脱附物（瓶3） （饱和分） 甲苯可溶物 甲苯冲洗 （沥青质） 吸附物 脱附物（瓶4) （芳香分） 甲苯-乙醇冲洗 甲苯冲洗 脱附物（瓶5） （胶质或胶质加沥青质） 图3沥青四组分分析流程图 6.3.4待预湿正庚烷全部进人氧化铝吸附剂顶层时，立即加人6.3.1的浓缩溶液（或溶解稀释的 试样），取10mL正庚烷（为冲洗饱和分80mL正庚烷的一部分）分多次将三角瓶中的残留物洗至柱 中，柱下放一量筒，接受首先流出的正庚烷，当全部试样进入氧化铝顶层时，即刻再加少许备用氧 化铝覆盖。 6.3.5依次加入表1中的溶剂进行冲洗，可用二联球加压调节流速（但为保证充分吸附，开始速 度不宜太快，一般只在接取芳香分后加压调节），整个过程流速维持在2mL/min～3mL/min。最初 流出20mL为纯正庚烷，可作为表1中80mL正庚烷的一部分循环使用，以后用已恒重过的磨口三 角瓶作接受瓶，待试剂全部进入氧化铝吸附剂顶层时更换冲洗剂，同时更换接受瓶（用甲苯－乙醇 脱附的组分可接于同一瓶5中），按顺序记录瓶号。 6.3.6将收集的各组分回收溶剂后，放人真空烘箱，在温度为105℃~110℃、真空度为93kPa± 1kPa(700mmHg±10mmHg）的条件下保持1h，取出后，在装有干燥剂的干燥器中冷却至室温，称 量，称准至0.0001g，分别得到饱和分m2、芳香分m3、胶质m（或胶质加沥青质ms）的质量，由 于少量甲苯不溶物未计量，还有少量胶质（或胶质加沥青质）不能完全脱附，因此总收率一般为 90%~97%，胶质（或胶质加沥青质）含量可由减差法计算。 4 9—2010 NB/SH/T0509 表1冲洗溶剂及流出组分 瓶号 冲洗剂 加人量/mL 流出组分 组分颜色 3 80 饱和分 无色 正庚烷" 甲苯 80 芳香分 黄~深棕色 4 甲苯-乙醇 40 （1:1体积比） 胶质或胶质加沥青质 深褐~黑色 5 甲苯 40 乙醇 40 “可用脱芳烃石油醚代替正庚烷作饱和分的冲洗剂，但仲裁试验必须使用正庚烷。 7计算 7.1 试样的沥青质含量XAr按式(1)计算： mi XAT ×100 (1) m 式中： 试样中沥青质的质量，g； m, 沥青试样的质量，g。 m 7.2试样的饱和分含量Xs按式(2)计算： m2 ×100 (2) Xs = m 式中： 试样中饱和分的质量，g。 m2 7.3试样的芳香分含量X按式(3)计算： Eu X100... (3) X m 式中： 试样中芳香分的质量，g。 m3"