ICS77.040.30 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T746.13—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第13部分：镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tin-based lead-free solders- Part 13:Determination of nickel content- Flame atomic absorption spectrometric method 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T746.13—2010 前言 YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分： 第1部分 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法 第2部分 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法 第3部分 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法 第4部分 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第5部分 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法 第6部分 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第7部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分 砷含量的测定 砷锑蓝分光光度法 第9部分 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 第10部分 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法 第11部分 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分 铟含量的测定 NazEDTA滴定法 第13部分 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第14部分 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法 第15部分 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法 第16部分 稀土含量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法 第17部分 银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、钢含量的测定 电感耦合等离子体发射光 谱法 本部分为第13部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司。 本部分参加起草单位：深圳格林美高新技术股份有限公司、贵研铂业有限责任公司。 本部分主要起草人：张红玲、石如祥、陈树莲、韩红涛、黄小兰、尚正文、陈建华、海兰、王骏峰。 I YS/T746.13—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第13部分：镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中镍含量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中镍含量的测定。测定范围：0.0025%~1.000%。 2方法提要 2 试料用盐酸、过氧化氢溶解，用盐酸-氢溴酸排除大量锡，在5%的硝酸介质中，采用空气-乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸(pl.42g/mL）。 3.3氢溴酸（pl.38g/mL）： 3.4过氧化氢（30%）。 3.5盐酸-氢溴酸（1+1）。 加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，以水移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg镍。 3.7镍标准溶液：移取50.00mL镍标准贮存溶液（3.6）于500mL容量瓶中，加人25mL硝酸（3.2）， 以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镍。 4仪器 原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.042μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的05% 一工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.70。 1 YS/T746.13—2010 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量、试液体积、硝酸用量 镍的质量分数/ 试样量/ 分取试液体积/ 补加硝酸量/ 试液稀释体积/ % g mL mL mL 05000 1. 0 全量 50 >0,0050~0.0500 0.5 全量 50 - >0.0500~0.100 0, 2 全量 50 >0.100~0.600 0.3 5.00 2.5 50 >0.600~1.000 0. 2 5.00 5 100 5.2测定次数 独立的进行二次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于200mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.1)，分数次加人3mL过氧化氢（3.4)， 低温加热溶解完全，蒸发至近干，取下稍冷。 注：若试料中银、铋含量较高，试料很难溶解时，补加3mL硝酸（3.2）溶解试样。 5.4.2加人5mL盐酸-氢溴酸（3.5），加热蒸发至近干。重复此步骤2次。 5.4.3加入2.5mL硝酸（3.2），用少量水吹洗杯壁，低温加热溶解盐类，冷却至室温。以水移入 50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。按表1分取试液于表1容量瓶中、按表1补加硝酸（3.2），以水 稀释至刻度，混匀，放置至试液澄清。 5.4.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，使用空气-乙炔火焰，与系列标准溶 液同时，以水调零，吸取上清液测量空白试验溶液和试料溶液的吸光度。从工作曲线查出相应的镍的 浓度。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液（3.7），置于 一组100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀。 5.5.2在与试液测定相同条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓 度溶液的吸光度，以镍的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6分析结果的计算 镍含量以镍的质量分数W计，数值以%表示，按公式（1)计算： 2 YS/T746.13—2010 (p-po).V.V,X10-6 WN X100 .....(1) m.V, 式中： -从工作曲线上查得试料溶液中镍的质量浓度，单位为微克每旁升（μg/mL）； 一从工作曲线上查得空白试验溶液中镍的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 一试液定容体积，单位为毫升（mL）； V，一分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2一试液稀释体积，单位为毫升（mL）； m一一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后3位；若镍含量小于0.010%时，表示至小数点后4位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法获得： 表2重复性限 wN/% 0,0025 0,012 0. 239 0. 978 T/% 0.0005 0,002 0.020 0. 040 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情 况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法获得： 表3再现性限 w%/% 0.0025 0.012 0.239 0,978 R/% 0,000 6 0,003 0, 025 0,050 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 无铅锡基焊料化学分析方法 第13部分：锦含量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T746.13—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc,netcn 电话：6852394668517548 中国标准出版社泰皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2011年1月第一版2011年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-21541 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T746.13-2010 中华人民共和国有色金属 行业标准 无铅锡基焊料化学分析方法 第13部分：锦含量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T746.13—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc,netcn 电话：6852394668517548 中国标准出版社泰皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2011年1月第一版2011年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-21541 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T746.13-2010