ICS 77. 040. 30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T746.11—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第11部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders- Part 11:Determination of Cadmium content- Flame atomic absorption spectrometric method 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T746.11-2010 前言 YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分： 第1部分 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法 第2部分 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法 第3部分 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法 第4部分 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 - 第5部分 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 第6部分 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第7部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分 砷含量的测定 砷锑钼蓝分光光度法 第9部分 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 第10部分 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法 第11部分 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分 钢含量的测定 NazEDTA滴定法 - 第13部分 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第14部分 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法 第15部分 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法 第16部分 稀土含量的测定1 偶氮肿Ⅲ分光光度法 第17部分 银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定 电感耦合等离子体发射光 谱法 本部分为第11部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：云南华联锌铟股份有限公司起草。 本部分参加起草单位：深圳格林美高新技术股份有限公司、红河州出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：王巨平、唐瑾瑜、周英梅、韩红涛、黄小兰、曹海涛、江寨申。 I 建筑321---标准查询下载网 www.jz321.net YS/T746.11—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第11部分：含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中镉含量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中镉含量的测定。测定范围：0.00050%~0.0100%。 2方法提要 试料以硝酸和盐酸溶解，在少量硫酸存在下，以盐酸-氢漠酸挥发排除锡、锑等杂质干扰元素，在 12%的混合酸介质中，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，测量镉的 吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸(pl.42g/mL)。 3.3硝酸(2十3)。 3.4硫酸(pl.84g/mL）。 3.5氢溴酸（pl.49g/mL）。 3.6盐酸-氢溴酸：盐酸(3.1)和氢溴酸（3.5)等体积混合。 3.7 混合酸：300mL盐酸（3.1)和100mL硝酸（3.2）混合。 表血，低温加热溶解。冷却至室温。用水移人500mL容量瓶中，加人25mL盐酸（3.1），用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 (3.1)，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镉。 3.10镉标准溶液B：移取50.00mL镉标准溶液（3.9)于500mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1)，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镉。 4仪器 原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 一特征浓度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.009μg/mL。 --精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用 1 YS/T 746.112010 最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓 度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取0.50g试样，精确至0.0001g。 表1试料称量、混合酸用量、试液定容体积 质量分数/ 混合酸(3.7)体积/ 试液定容体积/ % mL mL 06000 3. 00 25 >0. 003 0~0. 005 0 6.00 50 >0.0050~0.010 12.00 100 5.2测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于200mL烧杯中，加入9mL硝酸(3.2)、3mL盐酸（3.1)，盖表血，低温加热溶 解完全。用少量水吹洗表血，移去表皿，加人1mL硫酸（3.4)，加热蒸至刚冒硫酸白烟，冷却。 5.4.2沿杯壁加入5mL盐酸-氢溴酸（3.6），加热至冒白烟，冷却。 5.4.3按5.4.2条复重操作三次，蒸发至冒尽白烟，取下冷却。按表1加人混合酸（3.7），以少量水吹 洗杯壁，低温加热使盐类溶解，冷却至室温。按表1将试液移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置 至澄清。 5.4.4于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，以水调“零”，吸取上清 液与系列标准溶液同时测量吸光度。测得试料溶液的吸光度减去空白试验的吸光度，从工作曲线上查 出相应镉的浓度。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镉标准溶液（3.10），置于一组 100mL容量瓶中。加入12mL混合酸（3.7），用水稀释至刻度，混匀。 5.5.2在与试料溶液测定相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”标准溶液的吸光度，以 镉的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T 746.11—2010 6 分析结果的计算 含量以镉的质量分数Wca计，数值以%表示，按式(1)计算： -×100 -(1 ) m 式中： 自工作曲线上查得镉的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V—试液定容体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克（g）。 m 所得结果表示至小数点后四位，若结果小于0.0010%时，表示至小数点后五位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内 插法求得： 表2重复性限 wca /% 0.000 51 0. 001 0 0. 010 4 % /± 0.000 05 0. 000 2 0.001 0 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况 不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得： 表3再现性限 Wca / % 0.000 51 0.002 0 0.010 4 R/% SO 000°0 0. 000 4 0. 001 9 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 0 YS/T 746.11—2016 中华人民共和国有色金属 行业标准 无铅锡基焊料化学分析方法 第11部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T746.11—2010 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印剧 书号：155066·2-21539定价14.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 746.11-2010 举报电话：(010)68533533 打印日期：2011年2月24日F009 建筑321---标准查询下载网 www..jz321. net 0 YS/T 746.11—2016 中华人民共和国有色金属 行业标准 无铅锡基焊料化学分析方法 第11部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T746.11—2010 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印剧 书号：155066·2-21539定价14.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 746.11-2010 举报电话：(010)68533533 打印日期：2