ICS 77. 120. 01 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T745.3--2010 铜阳极泥化学分析方法 第3部分：铂量和钯量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体 发射光谱法 Methods for chemical analysis of copper anode slime- Part 3: Determination of platinum content and palladium content- Fire assay collection-inductively coupled plasma atomic emission spectrometric methods 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T745.3—2010 前言 YS/T745《铜阳极泥化学分析方法》分为9个部分： 第1部分：铜量的测定碘量法； 第2部分：金量和银量的测定 火试金重量法； -第3部分：铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：硒量的测定 碘量法； 第5部分：碲量的测定 重铬酸钾滴定法； 第6部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法； 第7部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第9部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为第3部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属有限公司。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：大冶有色金属有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、江西铜业股份有 限公司、金川集团有限公司、北方铜业股份有限公司、广州有色金属研究院、湖南有色研究院。 本部分主要起草人：王皓莹、陈殿耿、袁玉霞、何梅、余学兵、袁功启、李亚楠、高红波、汪廷龙、 杨红生、吕庆成、刘同银、常冀湘、马丽君、戴凤英、林海山、庞文林、黄平。 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T745.3—2010 铜阳极泥化学分析方法 第3部分：铂量和钯量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体 发射光谱法 1范围 YS/T745本部分规定了铜阳极泥中铂和钯含量的测定方法。 本部分适用于铜阳极泥中铂钯含量的测定。测定范围铂5.00g/t～100.00g/t；钯10.00g/t~ 150.00g/t 2方法提要 试料经火试金富集，形成含有铂钯的合粒。合粒经混合酸溶解后，利用电感耦合等离子体发射光谱 仪法测定溶液中的铂和钯量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1无水碳酸钠，工业纯。 3.2氧化铅，不含铂钯，工业纯。 3.3二氧化硅，工业纯。 3.4 硼砂，工业纯。 3.5氯化钠，工业纯。 3.6 淀粉。 3.7 硝酸(1十7),不含氯离子。 3.8 冰乙酸(1十3)。 3.9 混合酸：盐酸十硝酸（3+1)，（现配现用）。 3.10铂标准贮存溶液：称取0.1000g铂（≥99.9%）于100mL烧杯中，加人20mL混合酸（3.9），加 热溶解后，加人5滴200g/L氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加20mL盐酸溶解，移人100mL容量瓶 中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铂。 3.11钯标准贮存溶液：称取0.1000g钯（≥99.9%）于100mL烧杯中加人20mL混合酸（3.9)，加热 溶解后，加人5滴200g/L氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加人20mL盐酸溶解，移人100mL容量瓶 中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钯。 3.12铂、钯标准混合溶液：分别取上述铂标准贮存溶液（3.10）、钯标准贮存溶液（3.11）各10.00mL 于100mL容量瓶中，加10mL混合酸（3.9），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铂、 100μg钯。 1 YS/T745.3—2010 4仪器和设备 4.1天平：感量0.1mg。 4.2试金炉：最高加热温度不低于1350℃。 4.3试金埚：材质为耐火粘土，容积为300mL左右。 4.4灰皿机。 4.5镁砂灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17mm。 制法：85份镁砂与15份水泥（质量比）混匀，加入适量的水搅拌匀，在灰血机（4.4)上压制成型，阴 干两个月后备用。 4.6瓷埚：容积为30mL。 4.7铸铁模。 4.8电感耦合等离子发射光谱分析仪(ICP-AES)。 5试样 5.1试样粒度应不大于0.098mm。 5.2试样应在100℃～105℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 6分析步骤 6.1试料 称取试样2.00g，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 6.3火试金富集 6.3.1配料 称取20g无水碳酸钠（3.1)，60g氧化铅（3.2），10g二氧化硅（3.3)，10g硼砂（3.4），3.0g淀粉 6.3.2熔融 将置于900℃的试金炉（4.2）中，关闭炉门。在45min～60min内升温至1100℃，保温5min 后出炉。将埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2～3下，小心将熔融物倒人已预热的铸铁模中。 冷却后使铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体，称重，保持铅扣25g～40g，否则重新调整配料熔融。 6.3.3灰吹 将铅扣放人已在900℃试金炉中预热20min的灰皿（4.5），关闭炉门1min2min，待熔铅脱膜后 半开炉门，同时控制炉温在880℃进行灰吹，当合粒出现光辉点，灰吹即告结束，把灰血移至炉门口，放 置1min。取出冷却后，用镊子取出合粒置于瓷埚（4.6)中。 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T745.3—2010 6.4溶解测定 6.4.1溶解 加10mL冰乙酸（3.8)于放置合粒的瓷埚（4.6)中，加热微沸10min，倾出溶液并洗净，烤干。用 小锤将合粒锤平成0.2mm~0.3mm薄片。 将薄片置于瓷埚中，加入15mL～20mL热硝酸（3.7)于电热板上加热，保持近沸，使银溶解。待 反应停止后继续加热5min10min，小心倾出溶液，用蒸馏水洗涤三次，分金溶液和洗涤液置于50mL 烧杯中待用。 往瓷埚中加人10mL混合酸（3.9），加热保持近沸，溶解硝酸不溶物。至反应停止，瓷埚中无 固体颗粒后，将溶液转移至含有分金液的50mL烧杯中，并用蒸馏水洗涤二次。加热微沸，冷却后定容 于50mL的容量瓶中，静置至溶液澄清。 6.4.2测定 取静置后的上清液，在电感耦合等离子发射光谱最佳条件下，以水为空白调零，测定铂钯的吸光度， 分别从钯铂的工作曲线上查出相应的浓度。 6.4.3工作曲线的绘制 100mL容量瓶中，加入10mL混合酸（3.9），用水稀至刻度，混匀。按6.4.2的仪器条件，以“零”浓度 溶液调零，测定铂、钯的发射强度，以浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，分别绘制铂、钯工作曲线。 7分析结果的计算 铂、钯的含量以铂、钯的质量分数Wp、Wpa计，数值以g/t表示，按公式（1)、（2)分别计算： PP.V Wpr .(1) m。 Wpa = Ppa V (2) mo 式中： Ppt—从工作曲线上查出的铂的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； Ppa—从工作曲线上查出的钯的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V—测定试液体积，单位为毫升(mL); m。——试料的质量，单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下表1数据采用 线性内插法求得： YS/T 745.32010 -2010 表1重复性限 YS/T 745.3- Wpr/(g/t) 6. 80 9. 34 19.28 94. 93 r/(g/t) 1. 00 1.50 1. 97 9. 27 Wpa/(g/t) 39. 45 50.24 77. 94 141.47 r/% 86° 4.76 6.20 14. 05 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限（(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线 性内插法求得： 表2再现性限 Wp/(g/t) 6. 80 9.34 19.28 94.93 R/(g/t) 2.14 2.55 3. 05 15.20 Wpa/(g/t) 39. 45 50. 24 77. 94 141.47 R/(g/t) 5. 90 7, 54 11.70 21.22 9 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 版权专有侵权必究 书号：155066·2-21523 YS/T745.3-2010 定价： 14.00元 打印日期：2011年2月24日F009 建筑321--一标准查询下载网 www. jz321. net YS/T 745.32010 -2010 表1重复性限 YS/T 745.3- Wpr/(g/t) 6. 80 9.