ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 74.8—2010 代替YS/T74.8—1994 镉化学分析方法 第8部分：铊量的测定 结晶紫分光光度法 Methods for chemical analysis of cadmium- Part 8:Determination of thallium content- Crystal violet spectrophotometry 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T74.8—2010 前言 YS/T74一2010《镉化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第2部分：量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第3部分：镍量的测定 电热原子吸收光谱法； 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法； 第6部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法； 第8部分：量的测定 结晶紫分光光度法； 第9部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第10部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、、锡和银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替YS/T74.8一1994《镉化学分析方法 结晶紫分光光度法测定铊量》，本部分与原标准 相比，主要有如下变动： 对文本格式进行了修改； 补充了精密度、质量保证和控制条款； 一 —增加了警告性提示； 增加了试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、陕西东岭冶炼有限公司、深圳市中金岭 南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、河南豫光金铅股份有限公司。 本部分主要起草人：姜晴、何宗蒲、谭晓玲、柳继红、李合庆、杨伟林、刘芳红、马金梅。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T74.8—1994; GB/T2136—1980。 1 YS/T74.8—2010 镉化学分析方法 第8部分：铊量的测定 结晶紫分光光度法 警告一一使用有机试剂时建议戴口罩，在通风设施良好的地方操作 1范围 YS/T74的本部分规定了镉中铊量的测定方法 本部分适用于镉中铊量的测定。测定范围：0.0005%～0.025%。 2方法原理 物，用甲苯萃取，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度 本部分不适用于含金试样。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水 3.1无水硫酸钠。 3. 2 2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.3 盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 3.4 过氧化氢（30%）。 3.5 甲苯。 3.6 盐酸(1+1)。 3.7 盐酸(0.3mol/L)。 3.8 高锰酸钾溶液（10g/L）。 3. 9 结晶紫溶液（1g/L）。 3.10铊标准贮存溶液：称取0.1235g硫酸亚（wTl,s0,≥99.9%）置于100mL烧杯中，以水溶解。 移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100μg铊。 警告：铊是剧毒药品，使用小心。 3.11标准溶液：移取50.00mL铊标准贮存溶液（3.10）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含有5ug铊。 4仪器 分光光度计。 1 YS/T74.8—2010 5分析步骤 5.1试料 称取1.000g试样，精确至0.0001g。 表1分取试液体积 铊的质量分数/% 分取试液体积/mL 0.0005~0.0025 >0.002 5~0.010 10. 00 5. 00 >0.010~0.025 5. 2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3 测定 5.3.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.6），1mL硝酸（3.2），低温加热溶解并蒸 至小体积，移至水浴上蒸干，冷却。 5.3.2加入5mL盐酸（3.6），加热至微沸溶解盐类，冷却。 5.3.2.1铊≤0.0025%时，将试液（5.3.2)移人125mL分液漏斗中，用5mL盐酸（3.7)和10mL水 洗涤烧杯。 5.3.2.2铊0.0025%时，将试液（5.3.2)移人50mL容量瓶中，用盐酸（3.7)稀释至刻度，混匀。按 表1分取试液于125mL分液漏斗中[漏斗中盐酸（3.7)的体积控制为10mL].加人10mL水。 5.3.3加入1～2滴高锰酸钾溶液（3.8），混匀，加入1滴过氧化氢（3.4），不摇动待高锰酸钾红色消失， 加人10mL甲苯（3.5）、0.4mL结晶紫溶液（3.9），振荡1min，静置分层，弃去水相。 5.3.4 向有机相中加入少许无水硫酸钠（3.1），摇动。 5.3.5移取部分试液于0.5cm吸收皿中，以甲苯为参比，于分光光度计610nm处，测量其吸光度。 5.3.6 减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铊量。 5. 4 工作曲线的绘制 5.4.1 移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铊标准溶液（3.11）于一组 125mL分液漏斗中，加入10mL盐酸（3.7），用水稀释至20mL。 5.4.2按5.3.3~5.3.5进行。 5.4.3 减去试剂空白的吸光度，以吸光度为纵坐标，量为横坐标，绘制工作曲线， 6 分析结果的计算 铊含量以的质量分数WT计，数值以%表示，按式（1)计算： mi : VX10-6 WTI= X100 ..(1) Vi·mo 2 YS/T74.8—2010 式中： 试液总体积，单位为毫升（mL）； 移取试液体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g)； mo mi一一自工作曲线上查得的铊量，单位为微克（μg）。 分析结果保留两位有效数字。 7 精密度 7. 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下表2数据采用 线性内插法求得： 表 2 重复性限 W1 / % 0. 000 49 0.003 8 0.015 0.025 r/% 0. 000 15 0.000 6 0. 001 0. 003 7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情 况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得： 表 3 再现性限 uT1 / % 0. 000 49 0.003 8 0.015 0.025 R/ % 0.000 20 0. 001 0 0. 002 0. 003 8 质量保证和控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 试验报告 9 试样； 使用的标准； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。