ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T74.10—2010 代替YS/T74.10—1994 镉化学分析方法 第10部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of cadmium- Part 10:Determination of silver content- Flame atomic absorption spectrometry 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 镉化学分析方法 第10部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T74.10—2010 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数9千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-21446 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T74.10—2010 前言 YS/T74一2010《镉化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第2部分：量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第3部分：镍量的测定 电热原子吸收光谱法； 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法； 第6部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法； 第8部分：铠量的测定 结晶紫分光光度法； 第9部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第10部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T74.10一1994《镉化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定银量》，本部分与原标 准相比，主要变化如下： 对文本格式进行了修改； 一补充了精密度、质量保证和控制条款； 增加了警告性提示； 增加了试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。 研究总院、河南豫光金铅股份有限公司。 本部分主要起草人：卓毓瑞、邓志辉、张毅、向德磊、刘丽敏、奚红杰、阴东霞、陈殿秋、王皓莹、 任小东。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T74.10—1994; GB/T3826—1983。 1 YS/T74.10—2010 镉化学分析方法 第10部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，并具备使用原子吸收分光光度计的 技能，严格按照原子吸收分光光度计安全操作规程操作。 1范围 YS/T74的本部分规定了镉中银量的测定方法。 本部分适用于镉中银量的测定。测定范围：0.00020%～0.0050%。 2方法原理 试料用硝酸分解，于稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处测量 其吸光度，用标准曲线求得银量。 3试剂 制备溶液和实验所用水均为二次蒸馏水。 3.1硝酸(pl.42g/mL)。 3.2硝酸（1十1）。 3.3镉基体溶液：称取20g金属镉（wca≥99.99%且wAg0.0001%），置于500mL烧杯中，分数次共 加入80mL硝酸（3.2），待剧烈反应后，加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，冷却，移入100mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有200mg镉。 （3.2），盖上表皿，缓慢加热至溶解完全，取下，用水洗表皿及杯壁，冷却，移人1000mL容量瓶中，加人 100mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg银。 3.5银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（3.4）于1000mL容量瓶中，加人2mL硝酸（3.2）， 用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含有10ug银。 4仪器 原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均可使用， 灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.022μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%， YS/T74.10—2010 标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.9。 仪器参考工作条件见附录A。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量和加入硝酸量 试料/g 银的质量分数/% 加人硝酸（3.2)/mL 0.000 20~0. 001 0 5. 000 0 40 >0.001 0~0.003 0 2.000 0 30 >0.0030~0.0050 1. 000 0 200 5. 2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3 测定 5.3.1将试料（5.1)置于400mL烧杯中，按表1加人硝酸（3.2），盖上表皿，待剧烈反应后，加热至试 料溶解完全，低温驱除氮的氧化物，稍冷，以水洗涤表皿及杯壁，微热使盐类溶解完全，冷却至室温。 5.3.2将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.3 3用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，与系列标准溶液平行测量试 液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银的浓度。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL银标准溶液（3.5），置于 一组100mL容量瓶中，加入适量的镉基体溶液（3.3），使之与试料溶液中的镉浓度相同。加入10mL 硝酸（3.2）用水稀释至刻度，混匀 5.4.2在与测量试液相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的 吸光度，以吸光度为纵坐标，银浓度为横坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算 6 按式（1)计算银含量，以质量分数wA计，数值以%表示： (pi -p) : V× 10-6 WAg X 100 ..(1 ) m 式中： 自工作曲线上查得空白试液中银的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 自工作曲线上查得试液中银的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 2 YS/T74.10—2010 V一试液体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 m 分析结果保留两位有效数字。 精密度 7. 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下表2数据采用 线性内插法求得： 表 2 重复性限 2UAg / % 0.000 20 0. 000 57 0. 0011 0.003 2 0.004 9 r/% 0.000 03 0.000 04 0.000 2 0.000 3 0. 000 4 7. 2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情 况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得： 表3 再现性限 WAg / % 0.000 20 0, 000 57 0. 001 1 0. 003 2 0. 004 9 R/ % 0.000 05 0.000 08 0.000 3 0.000 4 0.000 8 质量保证和控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 试验报告 6 试样； 使用的标准； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。