ICS 71.100.10 YS Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 63.9—2012 代替YS/T63.9—2006 铝用炭素材料检测方法 第9部分：真密度的测定 氮比重计法 Carbonaceous materials used in the production of aluminium- Part 9:Determination of truth density by helium pyknometry method (ISO 21687:2007,Carbonaceous materials for the production of aluminium- Determinationofdensitybygaspyknometry(volumetric) usinghelium astheanalysis gas-solidmaterials,MOD) 2012-05-24发布 2012-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 63.9—2012 前言 YS/T63《铝用炭素材料检测方法》共有26部分： 第1部分：阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坏试样表观密度的测定； 第2部分：阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定； 第3部分：热导率的测定比较法； 第4部分：热膨胀系数的测定； 第5部分：有压下底部炭块钠膨胀率的测定； 第6部分：开气孔率的测定液体静力学法； 第7部分：表观密度的测定尺寸法； 第8部分：二甲苯中密度的测定 比重瓶法： 第9部分：真密度的测定氮比重计法； 第10部分：空气渗透率的测定； 第11部分：空气反应性的测定质量损失法； 第12部分：预焙阳极CO2反应性的测定质量损失法； 第13部分：杨氏模量的测定静测法； 第14部分：抗折强度的测定 三点法； 第15部分：耐压强度的测定； 第16部分：微量元素的测定 X射线荧光光谱分析方法； 第17部分：挥发分的测定； 第18部分：水分含量的测定； 第19部分：灰分含量的测定； 第20部分：硫分的测定； 第21部分：阴极糊焙烧膨胀/收缩性的测定； 第22部分：焙烧程度的测定等效温度法； 第23部分：预焙阳极空气反应性的测定热重法； 第24部分：预焙阳极二氧化碳反应性的测定热重法； 第25部分：无压下底部炭块钠膨胀率的测定； 第26部分：耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定。 本部分为第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T63.9—2006。 本部分使用重新起草法修改采用ISO21687:2007《铝用炭素材料以氮气作为分析气体测定真密 度 固态材料》。本部分对ISO216872007进行了以下编辑性修改： 除了ISO21687：2007的目录、前言、引言和参考文献； 标准名称按照本系列标准的要求进行了修改。 本部分与ISO21687：2007相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本部分与ISO21687：2007 的章条编号对照一览表。 置垂直单线（I)进行了标示，附录B中给出了相应的技术性差异及其原因的一览表。 I YS/T 63.9—2012 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研 究所。 本部分参加起草单位：山东晨阳碳素股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司。 本部分主要起草人：黄华、张树朝、仓向辉、李荣柱、赵春芳、于益如。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T 63.9—2006。 YS/T63.9—2012 铝用炭素材料检测方法 第9部分：真密度的测定 氮比重计法 1范围 YS/T63的本部分规定了氮比重计法测定铝用炭素材料的真密度。 本部分适用于阴极炭块、预焙阳极、熳后石油焦真密度测定，其他固体材料也可参照此方法。 本部分不适用于石墨材料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T26297.1铝用炭素材料取样方法第1部：底部炭块 GB/T26297.2铝用炭素材料取样方法 第2部分：侧部炭块 GB/T26297.3 铝用炭素材料取样方法 第3部分：预焙阳极 GB/T26297.6 铝用炭素材料取样方法 第6部分：熳后石油焦 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 固体物质的真密度 density of a solidmaterial P,单位体积的重量，按照式(1)计算： m ·(1 ) 式中： P*真密度，单位为克每立方厘米（g/cm"）； m质量，单位为克(g)； V一一固体材料体积，不包括任何气孔，单位为立方厘米（cm"）。 注：此处的固体材料体积不包括开气孔的体积。 4原理 将试样磨碎并筛分至小于0.063mm。以氮气作分析气体，在气体比重仪中测量其密度。称量干 燥试样的质量，将其装入分析室。氮气被导人分析室内并加压至某一设定值。然后氮气膨胀进入膨胀 室。仪器记录这两个步骤的平衡压力。通过试样的质量和气体比重仪测量的体积就可以计算试样的真 密度。 1 YS/T63.9—2012 5装置和试剂 5.1破碎机：例如：颚式破碎机，表面须有不易磨损的坚硬材料以减少对样品的污染。 5.2磨样机：能将样品磨碎至颗粒尺寸小于0.063mm，接触样品的部分由不易磨损的坚硬材料制成 以减少对样品的污染。 5.3瓷：直径50mm~60mm，深30mm~40mm。 5.4铜盘。 5.5试验筛：孔径0.063mm。 5.6 烘箱：能控制温度≥110℃。 5.7 干燥器：内含变色硅胶。 5.8 气体比重仪。 5.9 校准球：体积已知 5.10 样品杯。 5.11 氢气：体积百分数99.996%。 5.12 天平：精度 0.1mg 6取样、制样和干爆 6.1取样和样品制备 6.1.1熳后石油焦 按照GBT26297.6对材料进行取料 破碎，用磨样机5.2）和试验筛（5.5）研磨并筛分样品颗粒尺寸小于0.063mm将样品存于密闭 容器内用于测定 6.1.2 阴极炭块和预焙阳极 按照GB/T26297 1、GB/T26297.2和GB/T26297.3分别对不同材料进行取样。 在炭块上钻取一圆柱样或切取一块试样。破碎后用磨样机（5.2）和试验筛（5.5）研磨并筛分样品颗 粒尺寸小于0.063mm。将样品存于密闭容器内用于测定。 6.2后石油焦、阴极炭块和预焙阳极的干燥 取制备的样品（颗粒尺寸小于0.063mm）装人已知重量的样品杯中。 将试料和样品杯置于烘箱（5.6）内，控制温度为110℃土5℃，烘干至少30min。取出，放人干燥器 （5.7)冷却30min，快速称量。迅速将装有试料的样品杯移入气体比重仪内测量。 7测定步骤 根据设备厂商提供的操作手册校准仪器设备和进行分析测试。 8结果计算 按式（2）计算真密度，结果精确至0.001g/cm。 2 YS/T63.9—2012 p= ..(2) V 式中： 真密度，单位为克每立方厘米（g/cm）； 样品质量，单位为克（g）； m V -样品体积，单位为立方厘米（cm），通常由分析仪器测出，也可以按式（3）数据计算： Vexp .....(3) 式中： 空分析室的校准体积，单位为立方厘米（cm）； Vexp 膨胀室的校准体积，单位为立方厘米（cm） Pi 膨胀前分析室的气体压力，单位为手帕（kPa）； P2 膨胀后气体压力，单位为千帕（kPa）。 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，其重复性限 01gcm 9.2 再现性 在再现性条件 下获得两灰独立测试结果的测定值 其再现性限R≤0.02g/m 10 检测报告 检测报告应包含下列内容： a) 本部分编号 b) 所有辨认测试样品所必需的详细资料； 气体比重瓶计及生产厂商； c) d) 试样的真密度，精确至0.001g/cm； e) 精密度； f) 测试日期。 YS/T63.92012 附录A （资料性附录） 本部分与IS021687：2007章条编号对照表 表A.1本部分章条编号与IS021687:2007章条编号对照一览表 本部分章条编号 对应的国际标准章条编号 一 目录、前言、引言 1 1 2 2 3 4 4 5 5 6 9 一 6. 1.1 6. 1.1 6. 1.2 6.1.2 6.1.3 7 7 8 8 9 9 9. 1 9. 1 9. 2 9. 2 9. 3 一 9. 4 4