ICS 73.060 YS D 42 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T556.16—2011 精矿化学分析方法 第16部分：铅、锌、铜、镉、镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of antimony concentrates- Part 16:Determination of lead,zinc,copper,cadmium,nickel content-- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 中华人民共和国有色金属 行业标准 锦精矿化学分析方法 第16部分：铅、锌、铜、镉、镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 YS/T 556.16—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数9千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷 书号：155066·2-23649 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T556.16—2011 前言 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 YS/T556《锑精矿化学分析方法》共有16个部分： 第1部分：量的测定 硫酸铈滴定法； 第2部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法； 第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：湿存水量的测定 重量法； 第5部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第7部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第8部分：硫量的测定 燃烧中和法； 第9部分：金量的测定 火试金法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第13部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：铅、锌、铜、镉、镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第16部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：锡矿山闪星业有限责任公司、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人：于力、汤淑芳、刘春峰、宗屹、宋应球、刘天平、戴凤英、麦丽碧。 YS/T556.16-—2011 锑精矿化学分析方法 第16部分：铅、锌、铜、、镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 YS/T556的本部分规定了锑精矿中铅、锌、铜、镉、镍元素的电感耦合等离子体原子发射光谱的测 定方法。 本部分适用于锑精矿中铅、锌、铜、镉、镍元素含量的测定，同时也适用于其中一个元素含量的独立 测定。测定范围：各元素质量分数见表1。本部分不作为仲裁方法。 表1各元素质量分数 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% Pb 0.004~1.00 PO 0.001~0.05 Zn 0.001~1.00 Ni 0.002~0.10 Cu 0.002~0.10 2方法提要 试料用盐酸、硝酸分解后，氢溴酸挥发除锑，在硝酸(1十19)介质中，使用电感耦合等离子体原子发 射光谱仪，于各元素所对应的波长处测量其质量浓度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氟化氢铵。 3.2盐酸（p1.19g/mL），优级纯。 3.3硝酸（p1.42g/mL），优级纯。 3.4氢溴酸（p1.38g/mL），优级纯。 3.5高氯酸（p1.68g/mL），优级纯。 3.6硝酸(1+1)。 3.7铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（W(%)≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人50mL硝 酸（3.6)，低温处加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅 1 mg. 3.8锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（W(zm)≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入50mL硝 酸（3.6），低温处加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锌 1mg. 3.9铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（W(c)≥99.99%），置于250mL烧杯中，加50mL硝酸 1 YS/T556.16—2011 （3.6)，低温处溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸 （3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜1mg。 酸（3.6），低温处加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镉 1 mg。 3.11镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（WcN)≥99.95%），置于250mL烧杯中，加50mL硝酸 （3.6），低温处加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸 （3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镍1mg。 3.12 2混合标准溶液：分别移取10.00mL标准贮存溶液（3.7～3.11）于1000mL容量瓶中，加人 100mL硝酸（3.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含铅、锌、铜、镉、镍各10μg。 3.13氩气（体积分数≥99.99%）。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 分析谱线及仪器参考工作条件见附录A。 5试样 5.1试样粒度应小于0.100mm。 5.2试样应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取试样0.50g，精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 板上加热溶解5min，驱除硫化氢，加人5mL硝酸（3.3），继续加热溶解并蒸干（注）。取下冷却，加入 2mL盐酸（3.2）、5mL氢溴酸（3.4)，低温加热蒸干，挥发除锑，继续加入3mL氢溴酸（3.4），蒸干，加 人5mL盐酸（3.2)蒸干，赶尽氢溴酸。加人10mL盐酸（3.2)，用水冲洗表皿及杯壁，煮沸使可溶性盐 类溶解，取下冷却。移入100mL容量瓶中，以水定容，摇匀，静置。 注1：若试料中硅含量较高时，需加人0.5g氟化氢铵。 注2：若试料中碳含量较高时，需加人5mL～10mL高氟酸，加热溶解至无黑色残渣，蒸发至高氯酸烟冒尽后再挥 发除锑。 注3：铅、锌含量>0.10%时，试液需稀释10倍。 YS/T556.16—2011 6.4.2工作曲线的绘制 6个100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3用配置好的系列标准工作溶液（6.4.2)进行标准化或校准工作曲线，个元素工作曲线相关系数 应在0.999以上。 测定分析试液（6.4.1)及空白试液。仪器根据标准化曲线，自动进行数据处理，计算并输出测定 结果。 7 分析结果的计算 按式(1)计算待测元素的质量分数，数值以%表示： (pi - )V。× 10-s W- × 100 (1 ) mo 式中： 空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po -试料溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； d V。--一试液的总体积,单位为毫升(mL)； mo 试料的质量，单位为克（g）。 测定元素的质量分数大于0.10%时，所得结果保留至小数点后第二位；测定元素的质量分数小于 0.10%时，所得结果保留两位有效数字。 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法求得。 表2 重复性限 W (pb) / % 0. 004 0 0, 010 0. 10 1, 00 r/% 0. 001 2 0.002 0. 02 0. 12 W(2a / % 0.001 0 0.010 0. 10 1. 00 r/% 0. 000 4 0. 002 0. 01 0. 10 W (Ca) / % 0.002 0 0. 010 0. 020 0. 10 % /± 0.000 7 0.002 0, 003 0. 01 W(ca / % 0.001 0 0.005 0 0.010 0.050 r/% 0. 000 4 0. 000 6 0. 001 0.006 Wcni / % 0, 002 0 0.010 0.020 0. 10 T/% 0. 000 6 0. 002 0. 004 0. 01 YS/T556.16—2011 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得。 表3再现性限 W (Ps) / % 0